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尿样的处理液进样后,峰型丑,出峰时间延后

液质联用(LCMS)

  • 液质联用做尿样定量分析,药物溶液的峰型都良好,但是尿样的处理液进样后,峰型变的很丑,还会分叉什么的,出峰时间还会延后,请问原因是什么?尿样处理是乙腈稀释十倍后,告诉离心,取上清液进样

    问题已解决,溶剂效应确实很重要,我把溶剂换成水性介质后,不仅解决峰形问题,而且出峰时间也有很大变化,希望以后的战友在摸索方法学的时候可以吸取教训吧
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  • sukiliang

    第1楼2013/03/20

    流动相是什么?药物用什么来定容上机?

    我觉得尿样应该用初始流动相来稀释

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  • duyumeng

    第2楼2013/03/20

    流动相是乙腈-水70%,尿样是用乙腈稀释的,会对峰型有影响吗?

    sukiliang(sukiliang) 发表:流动相是什么?药物用什么来定容上机?

    我觉得尿样应该用初始流动相来稀释

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  • sukiliang

    第3楼2013/03/20

    你应该没有怎么前处理吧,直接把尿样稀释后上机?

    做个加标用初始流动相来稀释,然后过膜上机看看还会不会这样?

    我以前也试过用尿液加标后直接上机,响应值比纯正的标液低一半!后来减少了进样量,峰型终于能见人了!

    duyumeng(duyumeng) 发表:流动相是乙腈-水70%,尿样是用乙腈稀释的,会对峰型有影响吗?

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  • duyumeng

    第4楼2013/03/20

    我用流动相稀释了一个样品,峰型没有改变,减小进样量为3ul,也一样,我怀疑是尿样里的内源性杂质干扰的原因,因为我的药物水溶性大,液液萃取不能用,所以直接稀释进样了,请问你们做尿样的萃取方法有哪些呢?

    sukiliang(sukiliang) 发表:你应该没有怎么前处理吧,直接把尿样稀释后上机?

    做个加标用初始流动相来稀释,然后过膜上机看看还会不会这样?

    我以前也试过用尿液加标后直接上机,响应值比纯正的标液低一半!后来减少了进样量,峰型终于能见人了!

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  • sukiliang

    第5楼2013/03/20

    我们的尿液拿回来先经过大型滤纸抽滤后,再配置成梯度,当时只是做了个试验,直接用尿液过膜上机的。

    你的标准曲线走出来没问题吧?

    如果再不行的话,我建议你过下柱子!

    duyumeng(duyumeng) 发表:我用流动相稀释了一个样品,峰型没有改变,减小进样量为3ul,也一样,我怀疑是尿样里的内源性杂质干扰的原因,因为我的药物水溶性大,液液萃取不能用,所以直接稀释进样了,请问你们做尿样的萃取方法有哪些呢?

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  • 小丶风

    第6楼2013/03/20

    把提取液稀释10倍再跑几针看看,是否是基质原因


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  • true blood

    第7楼2013/03/20

    没有给药的空白组尿样你做了是什么样的呢

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  • dark_wzy

    第8楼2013/03/21

    尿样一般加水稀释后高速离心就可以,十倍乙腈稀释估计会有溶剂效应。

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  • duyumeng

    第9楼2013/03/21

    空白尿液啥搜木有,就基线

    true blood(jojomi) 发表:没有给药的空白组尿样你做了是什么样的呢

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  • duyumeng

    第10楼2013/03/21

    液相我知道会有这个,但是质谱里也会有吗?原理是什么呢?

    dark_wzy(dark_wzy) 发表:尿样一般加水稀释后高速离心就可以,十倍乙腈稀释估计会有溶剂效应。

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