“百家检坛”之大米中镉的检测

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中国广州分析测试中心

大米中镉的检测方法(GFAAS法)

　　一、实验原理

　　试样经粉碎、酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。该方法镉在0.5μg/L ～ 5μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。

　　二、仪器和试剂

原子吸收分光光度计（日立Z-2000，配石墨炉原子化器），镉空心阴极灯（河北宁强光源公司），粉碎机，50 mL锥形瓶，可调式电热板，优级纯硝酸和高氯酸，实验用水为超纯水。

　　三、试验方法

　　1. 粉碎、消化

　　将大米样品充分粉碎，称取1.0000 g粉末试样于50 mL锥形瓶中，加10 mL（4+1）硝酸和高氯酸混合溶液浸泡过夜，置可调式电热板上消解，若变棕黑色，冷却后补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，继续加热赶酸，至溶液近干（约1mL左右），冷却后定容至25 mL，混匀备用；同时做试剂空白。

　　2. 图文详解

①将大米样品充分粉碎

②湿法消解样品

③定容

④上机测定

3 仪器参数

3.1 仪器条件

　　直流塞曼效应扣背景；空心阴极灯电流：7 mA；狭缝宽度：1.3 nm；测定波长：228.8 nm；测量方式：峰面积。

　　3.2 石墨炉升温程序

　　采用电流升温，热解涂层石墨管，磷酸二氢铵做基体改进剂。

4 实验结果

　　4.1 工作曲线和定量下限

配制5μg/L镉标准溶液，由自动进样器自动稀释成0.000、0.500、1.00、2.50、3.75和5.00μg/L的标准溶液系列，按实验方法测定，绘制工作曲线。