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外标法多溴标样回测不准，内标物如何选择？

气质联用（GCMS）

  • 去年10月底用外标法对多溴联苯和多溴二苯醚定量，标样浓度为1.0 ug/ml、2.5ug/ml、5.0 ug/ml，得出曲线回测标样，RSD在3%以内，效果较好。但这周对15m色谱柱截断了50-60cm，用同样的方法测试，回测标样结果不理想：PBB和PBDE的部分标样1浓度为0.7-0.85 ug/ml，标样2浓度为2.3-2.7ug/ml，标样3好点。最糟糕的是PBDE的6溴、10溴定量不到。

    请大伙帮忙分析一下原因。在想是不是用内标法就可避免该情况发生了？那内标物选什么好呢？补充：该混标是去年8月配置的，用4ml棕色样品瓶保存在-10℃的冰箱中，几乎没挥发减少。

    问题改善跟进：

    （1）PBDE标样回测问题改善了：换了衬管（发现石英棉有点脏），重新创建SIM方法，再建PBDE曲线，回测标样，结果好点，除了5、6、7RSD还是在12%左右，其他都在3-5%。

    （2）优化了方法后，PBB标样回测的结果较理想，RSD在3%左右，但美中不足的是8溴的标样3定量不到，需要手动积分或手动识别。详见下图：

    图1：1-10溴（7、8溴除外），回测结果较好。



    图2：PBB标样3的8溴没结果。



    图3：8溴未识别到，因此没结果，需要手动积分或识别。



    图4：8溴手动识别后，作标准的结果有了，但作未知物没结果。



    图5：对所有数据积分，出现提示：“有手动积分存在，若再积分，这些峰会被删除，见下图”。若“确定”，结果又是8溴的标样3做标准和做未知样的结果没有了。不知道能否对未知样单一自动积分，这样也许8溴标样3的数据能处理出来？

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  • steven

    第2楼2013/03/23

    PBB/PBDE的内标一般选用PCB（十氯联苯）。

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  • 该帖子已被版主-caicai加2积分，加2经验;加分理由:谢应助
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  • 蓝是那么的天

    第3楼2013/03/23

    应助达人

    是否有重新维护仪器后重新做标准曲线？IEC62321：2008给出的几个内标中一般PCB10用得比较多，不过这个峰离十溴二苯醚有点远。

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  • caicai

    第4楼2013/03/23

    是的，请问石英棉填装问题吗？还是其他情况？

    gugu123130(gugu123130) 发表:换过衬管了？

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  • caicai

    第5楼2013/03/23

    PCB（十氯联苯）出峰时间多少？不知道贵不贵，购买浓度多少为宜？做内标添加多少呢？

    steven(myoak) 发表:PBB/PBDE的内标一般选用PCB（十氯联苯）。

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  • caicai

    第6楼2013/03/23

    是重新维护仪器后重新做的标准曲线。昨晚换了衬管（进了75针，有点脏），重新创建SIM方法，再建PBDE曲线，回测标样，结果好点。但是5、6、7RSD还是在12%左右。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:是否有重新维护仪器后重新做标准曲线？IEC62321：2008给出的几个内标中一般PCB10用得比较多，不过这个峰离十溴二苯醚有点远。

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2013/03/23

    应助达人

    有没有走QC曲线，就是标准曲线走完后测试不多于10个样品，然后走一针曲线中间点。

    caicai(caihuanjie) 发表:是重新维护仪器后重新做的标准曲线。昨晚换了衬管（进了75针，有点脏），重新创建SIM方法，再建PBDE曲线，回测标样，结果好点。但是5、6、7RSD还是在12%左右。

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  • caicai

    第8楼2013/03/23

    维护后，我是没进样前，进3个标样：1、2.5、5ppm，然后把3个标样当做未知样，批处理测试的，每个标样都重复测试2次。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:有没有走QC曲线，就是标准曲线走完后测试不多于10个样品，然后走一针曲线中间点。

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2013/03/24

    应助达人

    曲线线性怎么样？

    caicai(caihuanjie) 发表:维护后，我是没进样前，进3个标样：1、2.5、5ppm，然后把3个标样当做未知样，批处理测试的，每个标样都重复测试2次。

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  • caicai

    第10楼2013/03/24

    线性三到四个9，二次方程拟合

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:曲线线性怎么样？

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