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一些塑料的DSC测试

人来人往

2013/04/08

如聚苯乙烯、聚丙烯、ABS 、聚碳酸酯、PC/ABS合金等，如要得到正确的DSC信息，前处理或预扫描应注意哪些问题？不适当的前处理或者预扫描会不会改变样品的Tg、熔融温度等？

对这几种材料性质没什么了解，请大家指点。

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百度了一下，

聚苯乙烯：

Tg：80-100°C

熔点：240℃

聚丙烯：

Tg：小于100℃

熔点： 164~170℃

聚碳酸酯：

热变形温度：135°C 低温-45 ℃ （为什么会有两个热变形温度呢？）

Tg/熔点：？？？

ABS：

Tg/熔点：？？

分解温度为>270℃

PC/ABS合金：？？？

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延陵子

第1楼2013/04/08

各种塑料的熔点和玻璃化温度

Complete Chemical Name				Short Form	Melting Temp(Tm) 0C (熔点)	Glass Transition Temp(Tg) 0C(玻璃化温度)
Modified Polyphenylene Ether				PPE		118
Acrylonitrile-butadiene-styrene				ABS		88-120
Polyoxymethylene(Acetal Copolymer)				POM	160-175
Acrylic				PMMA		85-105
Polytetrafluoroethylene				PTFE	327
Polyetheretherketone				PEEK	334
Polyamide(Nylon Type 6)				Nylon 6	210-220
Polyamide(Nylon Type6/6)				Nylon6/6	255-265
Polyamide(Nylon Type6/9)				Nylon6/9	205
Polyamide(Nylon Type6/10)				Nylon6/10	220
Polyamide(Nylon Type6/12)				Nylon6/12	195-219
Polyamide(Nylon Type11)				Nylon11	180-190
Polyamide(Nylon Type12)				Nylon12	160-209	125-155
Polyamide-imide						275
Polycarbonate				PC		150
Polybutylene terephthalate				PBT	220-267
Polyethylene terephthalate				PET	212-265	68-80
Glycol-modified Polyethylene terephthalate				PETG	265	81-91
Polyetheimide				PEI		215-217
Low Density Polyethylene				LDPE	98-115	-25
High Density Polyethylene				HDPE	130-137
Polyimide				PI	388	250-365
Polyphenylene oxide,modified				PPO		117-190
Polyphenylene sulfide				PPS	285-290	88
Polypropylene				PP	160-175	-20
Polystyrene				PS		74-105
High Impact Polystyrene				HIPS		93-105
Styrene-acrylonitrile				SAN		100-200
Polysulfone				PSF		187-190
Polyethersulfone				PES		220-230
Polyvinyl chloride				PVC	75-105

0

分
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人来人往

第2楼2013/04/09

多谢！

请问这些塑料样品做DSC测试时应该注意哪些问题呢？尤其在前处理或预扫描方面
延陵子(QSY) 发表:

各种塑料的熔点和玻璃化温度

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tutm

第3楼2013/04/09

你说的预扫描是不是指象做环氧树脂类材料，第一遍加热固化完全，第二遍才是测Tg？
一般塑料制品的样品不能这么做，应该就是一次升温测试完成；除非是研究性试验。

一般塑料样品前处理工作都比较简单，无非就是切碎干燥之类。
如果要做材料性质的Tg（不是塑料制品的Tg），那可以熔融后骤冷一下，消除热历史，制成无定形比例较高的试样再测。

0

人来人往

第4楼2013/04/09

但是 GB/T 19466.1-2004《塑料差示扫描量热法第1部分：通则》要求进行两次扫描呢

请问tutm老师，对上述塑料的一次扫描和两次扫描曲线，除了熱历史和结晶度，DSC曲线还会有那些不同？
tutm(tutm) 发表:你说的预扫描是不是指象做环氧树脂类材料，第一遍加热固化完全，第二遍才是测Tg？
一般塑料制品的样品不能这么做，应该就是一次升温测试完成；除非是研究性试验。

一般塑料样品前处理工作都比较简单，无非就是切碎干燥之类。
如果要做材料性质的Tg（不是塑料制品的Tg），那可以熔融后骤冷一下，消除热历史，制成无定形比例较高的试样再测。

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tutm

第5楼2013/04/09

这组标准推荐方法的第一次升温是对聚合物产品已有受热史情况下的性能进行测试，第二次是对聚合物材料在“特定的”受热史后具有的性能进行测试。这两次扫描所获得的结果可能完全不同，DSC曲线差异很大的，具体要看哪次结果应视你们关心哪种材料状态了。如果关心加工对聚合物的影响，一般主要看第一次结果；如果只想知道某聚合物材料“原生态”或“某一特定热处理后的情况，那可能只能看第二次结果了。

至于同一材料经过不同热处理后DSC曲线有什么差异问题。我们做得比较多的是纤维材料，如果测试制成纤维之前的塑料切片或初生丝（未拉伸的），通常DSC曲线可以显示Tg、结晶和熔融转变；但是测试纤维制成品（初生丝经过拉伸）的话就只有熔融峰，而看不出Tg和结晶峰了。
人来人往(free365) 发表:但是 GB/T 19466.1-2004《塑料差示扫描量热法第1部分：通则》要求进行两次扫描呢

请问tutm老师，对上述塑料的一次扫描和两次扫描曲线，除了熱历史和结晶度，DSC曲线还会有那些不同？

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人来人往

第7楼2013/04/09

1、初生丝到成品，是否还有其他热过程？为什么连Tg都不见了？

2、 GB要求如下：在样品不降解的情况下进行二次扫描

升温： 20℃/升至设定温度

恒温：保持5min

降温：冷却至特征温度50℃以下

升温： 20℃/min 升至设定温度

问题：恒温温度选择和降温速率会不会严重影响第二次扫描的Tg值和熔融过程？
tutm(tutm) 发表:这组标准推荐方法的第一次升温是对聚合物产品已有受热史情况下的性能进行测试，第二次是对聚合物材料在“特定的”受热史后具有的性能进行测试。这两次扫描所获得的结果可能完全不同，DSC曲线差异很大的，具体要看哪次结果应视你们关心哪种材料状态了。如果关心加工对聚合物的影响，一般主要看第一次结果；如果只想知道某聚合物材料“原生态”或“某一特定热处理后的情况，那可能只能看第二次结果了。

至于同一材料经过不同热处理后DSC曲线有什么差异问题。我们做得比较多的是纤维材料，如果测试制成纤维之前的塑料切片或初生丝（未拉伸的），通常DSC曲线可以显示Tg、结晶和熔融转变；但是测试纤维制成品（初生丝经过拉伸）的话就只有熔融峰，而看不出Tg和结晶峰了。

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tutm

第8楼2013/04/09

恒温温度，只要熔融完全且没有分解，影响不大。

降温速度，看快慢了，越快影响越大；也要视材料，结晶快的如聚乙烯聚丙烯，常规降温影响不大，但苯乙烯影响就大些，与聚合物分子量可能也有关。
人来人往(free365) 发表:1、初生丝到成品，是否还有其他热过程？为什么连Tg都不见了？

2、 GB要求如下：在样品不降解的情况下进行二次扫描

升温： 20℃/升至设定温度

恒温：保持5min

降温：冷却至特征温度50℃以下

升温： 20℃/min 升至设定温度

问题：恒温温度选择和降温速率会不会严重影响第二次扫描的Tg值和熔融过程？

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KK-yiqi

第9楼2013/04/09

应助达人

纤维样品结晶度比较大,而且高度取向,容易运动的非晶部分含量很低,因此Tg很难测出,此时经过一次退火处理就可以反映出来Tg了,只是与原始样品的状态已经不同了.

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人来人往

第10楼2013/04/10

为什么是退火而不是淬火？

这里的状态不同主要是指结晶程度不同？
KK-yiqi(zhengkang) 发表:纤维样品结晶度比较大,而且高度取向,容易运动的非晶部分含量很低,因此Tg很难测出,此时经过一次退火处理就可以反映出来Tg了,只是与原始样品的状态已经不同了.

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人来人往

第11楼2013/04/10

tutm老师

是指在原样品结晶充分的情况下，降温越快影响越大吧？

结晶程度高低是否会对Tg（DSC）值产生影响呢？会不会影响二次升温的熔融曲线（峰的宽窄、高低）呢？
tutm(tutm) 发表:恒温温度，只要熔融完全且没有分解，影响不大。

降温速度，看快慢了，越快影响越大；也要视材料，结晶快的如聚乙烯聚丙烯，常规降温影响不大，但苯乙烯影响就大些，与聚合物分子量可能也有关。

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