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大家有没有遇到过这种情况,吸光值下降这么多??

  • 寒冰露1030
    2013/04/09
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在测定钠元素,之前配制标准品的浓度是0.0,0.5,1.0,1.5,2.0ug/ml,吸光值分别为0.001,0.103,0.197,0.275,0.344,最近这三次测得时候吸光值下降很多,同样浓度的钠标液,吸光值变成了-0.002,0.015,0.033,0.050,0.065,标准曲线线性也不好,测得的值也偏高很多。然后我又加大了标准品的浓度,最高浓度配到8ug/ml,吸光值才达到0.166,要是按照以前,吸光值直接到达1以上了。

    我要说明的是,雾化器应该没问题,因为我测钠的同时还测定了其他的元素,比如钾,钙,镁,这些值都挺准确的;然后灯也应该没有问题,因为达到最高能量100%时,负高压是257.

    还有一个问题要说明,测钠的时候,将吸管放入到UP水里之后,吸光值很高,达到了1.8了,然后我怀疑是UP 水放的时间有点长了,我又重新接的水,再上机测定,吸光值还是那么高,这个也不知道是什么原因。之后我用的UP水调零,再测试的标准品和样品。

    大家测试钠的时候吸光值很稳定吗?请大家帮我分析一下些原因吧。
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  • tingxi

    第1楼2013/04/09

    第一个问题有可能是你的仪器分析波长选错了,把钠元素的测试波长选错了,589.0和589.6离得太近,而且589.6的谱线强度比589.0高,但是灵敏度却低5倍左右,你的元素响应值好像相差正好5倍左右。用铜元素灯从新进行波长校正就解决了。

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  • qq250083771

    第2楼2013/04/09

    应助达人

    AAS不是默认波长吗 你不动 它不会去选的啊

    tingxi(tingxi) 发表:第一个问题有可能是你的仪器分析波长选错了,把钠元素的测试波长选错了,589.0和589.6离得太近,而且589.6的谱线强度比589.0高,但是灵敏度却低5倍左右,你的元素响应值好像相差正好5倍左右。用铜元素灯从新进行波长校正就解决了。

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  • tingxi

    第3楼2013/04/09

    所以原子吸收自己选错了

    qq250083771(qq250083771) 发表:AAS不是默认波长吗 你不动 它不会去选的啊

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  • 寒冰露1030

    第4楼2013/04/09

    你的意思是我应该用589.0还是589.6的波长啊?但是我之前也用的是589.0的波长啊,测定值也挺稳定的。我现在589.6的波长寻峰老是寻不到,我用汞灯矫正了,还是只能寻到589.0.请问这是怎么回事啊??

    tingxi(tingxi) 发表:第一个问题有可能是你的仪器分析波长选错了,把钠元素的测试波长选错了,589.0和589.6离得太近,而且589.6的谱线强度比589.0高,但是灵敏度却低5倍左右,你的元素响应值好像相差正好5倍左右。用铜元素灯从新进行波长校正就解决了。

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  • ldgfive

    第5楼2013/04/09

    应助工程师

    这两个波长灵敏度差别没有那么大,不超过一倍

    tingxi(tingxi) 发表:第一个问题有可能是你的仪器分析波长选错了,把钠元素的测试波长选错了,589.0和589.6离得太近,而且589.6的谱线强度比589.0高,但是灵敏度却低5倍左右,你的元素响应值好像相差正好5倍左右。用铜元素灯从新进行波长校正就解决了。

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  • 狼牛牛

    第6楼2013/04/09

    应该是你调零所致 调零的时候本来调零的溶液收到污染 里面有含量很高的钙 调零相当于把一定含量的钙吸光度设置为0,你再做曲线的时候都得减去这个数值 吸光度一下就降低了很多

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  • 寒冰露1030

    第7楼2013/04/09

    你好,你说的这个问题我也排除了,因为我后来又重新在纯水仪中制的UP水,结果吸光值也偏高很多呢。这是怎么回事呢?

    狼牛牛(lang2899) 发表:应该是你调零所致 调零的时候本来调零的溶液收到污染 里面有含量很高的钙 调零相当于把一定含量的钙吸光度设置为0,你再做曲线的时候都得减去这个数值 吸光度一下就降低了很多

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  • 狼牛牛

    第8楼2013/04/09

    你好 仔细观察进样有没有问题呢?会不会堵塞以后造成的污染呢?

    寒冰露1030(v2691252) 发表:你好,你说的这个问题我也排除了,因为我后来又重新在纯水仪中制的UP水,结果吸光值也偏高很多呢。这是怎么回事呢?

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  • 寒冰露1030

    第9楼2013/04/10

    进样没有问题啊,因为还测定了其它元素。

    狼牛牛(lang2899) 发表:你好 仔细观察进样有没有问题呢?会不会堵塞以后造成的污染呢?

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  • bingnanfree

    第10楼2013/04/10

    我看你的还有一个问题要说明,测钠的时候,将吸管放入到UP水里之后,吸光值很高,达到了1.8!!!

    这是关键啊, 你这样来 先不在水中调零,在空气中调零,空气和纯水差距不大,然后在做标曲,看看吸光度怎么样.如果大致成比例,那么就是你的水不行,或者酸不行~~~

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