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He气不良还是泄漏?

气质联用(GCMS)

  • gcMS-QP2010Ultra,开机1小时左右,用调谐界面检查泄漏。

    截图如下,28和32的强度都不太小,比例也接近4:1。



    这个图也是比较符合泄漏的特征的,是不是系统有泄漏呢?

    于是用丙酮检查了色谱柱、进样口、MS离子源门等部分,没有检测到43碎片的增大。

    那么是不是载气不良呢?当时没有可代换品的情况下,如何简单的判断一下呢?

    想到是否可以增加一地柱前压力,如果载气不良,那么就是进入到ms的氧氮量较大。

    于是提高了一下进样口压力,截图如下。



    氧气氮气的响应增大很多。

    基本可以确认是氦气不良。
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  • 安平

    第1楼2013/04/09

    应助达人

    下午,用户更换了载气。

    实验结果截图如下



    同样的增大进样口压力



    氧气氮气增大不多。

    看来可以确诊,系载气不良的问题。

    He气里面有较多的空气。这质量。。。。。。。

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  • caicai

    第2楼2013/04/09

    抽真空过夜,调谐前,把柱温调高到100℃保持20min,同时加大流量到500,吹5-10min,在进行调谐看看。
    我司也是GCMS-QP2010Ultra,这个请情况也发生过,抽久点,就没问题。看看帖子:大家看看,这样的调谐结果可用吗

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  • 安平

    第3楼2013/04/10

    应助达人

    这个情况,真的是载气不良,更换载气抽了不到一小时,马上氧气氮气强度就降低了。

    而且更换载气之后,二者的强度与流速大小没有关系。

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  • symmacros

    第4楼2013/04/10

    应助达人

    如果增加柱前压力,氧氮丰度增大,可能就是载气不良了。

    安平(byron1111) 发表:这个情况,真的是载气不良,更换载气抽了不到一小时,马上氧气氮气强度就降低了。

    而且更换载气之后,二者的强度与流速大小没有关系。

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  • 蓝是那么的天

    第6楼2013/04/10

    应助达人

    抽1个小时的话应该真空度还是不够的。楼主有没有检查下分子筛和捕集阱?

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  • symmacros

    第7楼2013/04/10

    应助达人

    最怕遇到含氧高的载气了,有时候会损坏仪器

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  • 雾非雾

    第8楼2013/04/10

    应助达人

    氦气中有较多空气,不知道这是因为分装时没有把原瓶内气体置换干净,还是其它什么原因?

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  • 雾非雾

    第9楼2013/04/10

    应助达人

    GCMS-QP2010Ultra标配是有真空规的吧?

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  • 人散曲终

    第10楼2013/04/10

    是的 有标配真空硅的。

    雾非雾(mcds) 发表:GCMS-QP2010Ultra标配是有真空规的吧?

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