液质联用(LCMS)
sukiliang
第1楼2013/04/10
最近做的,我感觉出峰时间有点不对劲,出峰时间有点偏后了!后来仪器让别人做其他东西,因为很多原因最后柱子残废!如果排除前处理问题的情况下,你的柱子平衡好了吗?有没有设置分段扫描?如果有试一下不分段看能不能出峰!
小丶风
第2楼2013/04/11
如果能够确定液相和质谱条件都没改变,仪器状态良好的话看峰形应该是柱子的问题色谱柱的分离效果降低
昵称不存在
第3楼2013/04/11
把仪器调谐一下,看看与待测物相近的离子的丰度,是否和一年前样品测定最近的一次调谐差不多,有可能是质谱灵敏度的问题。如果排除质谱灵敏度问题,那么问题有可能在色谱柱上,如果是waters的色谱,色谱柱的芯片上应该有相关的记录,你调用一下看看,前后两次的柱压是否一样。
minhuiwmh
第4楼2013/04/13
感觉做其他项目,峰形也没之前好。色谱柱应该有点低了,用了一年多。现在最麻烦第一个峰走不出来
ciopl陈三
第5楼2013/04/13
标液是自己衍生的还是买衍生好的配制的,迁出里条件看看有没有要优化的色谱柱不会影响这么大,再就是仪器维护了,把离子源拆了洗洗,擦洗整个离子化腔,一级锥孔、二级锥孔用甲酸水/甲醇超声还有一个可能就是质量轴偏离了,需要重新调谐
happy_horse1126
第6楼2013/04/20
估计是样品降解了,硝基呋喃检测需要衍生,但衍生后很容易降解,我标准曲线最多冰箱里再保存1天。
天字一号猪
第7楼2013/04/20
应该是降解了吧?建议新标配制,现用现配,如果还不行就是柱子的问题
徐有才
第8楼2013/04/21
仪器清洗之后重新校正,确定没有问题之后重新做样品,先连色谱柱看看是否正常,如果不正常拆下柱子用两通是否正常,如果不正常直接用蠕动泵进样,如果还是不正常就重新配置样品啊
gswst
第9楼2013/04/21
感觉是应该是色谱上的问题!amoz和aoz是响应比较好的灵敏度也要比起他两个高!不应该他没出来其他的出来了
用心飞
第10楼2013/04/25
我也觉得像是离子源部分的干扰造成1.31不出峰。
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