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顶空手动进样注意什么?

气相色谱(GC)

  • 有谁做过顶空气象色谱法手动进样测水中的氯乙烯的吗?我用的是安捷伦7820A,HP-5柱子。出来一个平而缓保留时间有近3分钟的突起,这是怎么回事呢?谢谢
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  • liuquan2008

    第1楼2013/04/23

    用的是什么检测器啊?测水中的?

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  • 丽叶

    第2楼2013/04/23

    用的是FID检测器,测的是水中的,标准液用的是2500mg/L氯乙烯于甲醇

    liuquan2008(liuquan2008) 发表:用的是什么检测器啊?测水中的?

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  • 往往外

    第3楼2013/04/23

    应助达人

    你好,楼主,能否上传一下你的图谱,更利于分析。
    您使用的是ECD?每次进样都会有这样子的凸起出现么?对所要成分的峰有影响么? 空白有这一凸起么?还有顶空手动进样我该如何理解?自制的顶空,然后是注射器进样?

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  • 丽叶

    第4楼2013/04/23

    用的是FID,图谱就是一条基线上面仅仅只有一个平而缓很宽的突起,分不出溶剂峰和组分峰。自制的顶空,注射器手动进样

    往往外(cxm2009) 发表:你好,楼主,能否上传一下你的图谱,更利于分析。
    您使用的是ECD?每次进样都会有这样子的凸起出现么?对所要成分的峰有影响么? 空白有这一凸起么?还有顶空手动进样我该如何理解?自制的顶空,然后是注射器进样?

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  • 丽叶

    第6楼2013/04/23

    请大家帮忙看一下,第一张和第二张是不同浓度的样品出的图。第三张是“在线信号图”后面那个很大很宽的梯形峰是在方法运行完了后出的,出这个梯形峰是“DMA”吗?。制的样品中只含有三种组分氯乙烯、DMA、还有标夜中的少量甲醇。再有就是水了

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  • coffee8

    第7楼2013/04/23

    标准中是用什么检测器呀?

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  • qqqid

    第9楼2013/04/24

    可能的原因:
    进样技术不佳。
    分流比太小,或者用了不分流进样。
    进样体积太大。
    注射器气密性不好。
    柱子规格不合适,顶空进样要用大内径、厚液膜的柱子。


    另外,楼主的样品里DMA是人为添加的吗?为什么要加这个多余的东西?

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  • 安平

    第10楼2013/04/24

    应助达人

    进样空气,出峰是否正常?

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  • liuquan2008

    第11楼2013/04/24

    FID的测水不太好吧

    丽叶(v2715331) 发表:用的是FID检测器,测的是水中的,标准液用的是2500mg/L氯乙烯于甲醇

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