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峰面积减少甚至没有

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:100积分状态:已解决
  • 我在做农残项目时,用GC6890-ECD仪器,进标样时一切都是正常的,可是做添加回收时,进番茄样品以后,再进标样,就一点峰面积都没有了,这是怎么回事啊?

sdlzkw007 2014/03/31

初步推断是样品中的某种物质沉积在衬管和柱头上,需要通过以下方式验证: 1)在样品前处理过程中采用SPE进行净化后,是否还会出现同样现象 2)在现有的样品前处理过程中同时添加GCB和PSA,是否还会出现同样现象 3)进行进样口维护和截掉50cm色谱柱,是否还会出现同样现象 4)添加标准物质到样品中,是否还会出现同样现象 个人观点,仅供参考

千层峰 2014/03/31

换衬管和截柱子 试试。可能是样品脏,把衬管或毛细管柱头堵了。。

ghx5558 2014/03/31

这个经常做,正常应该没问题,正如楼上所说,很有可能是衬管污染了,堵的可能性不太大。基线多少,正常情况下在200左右,如果污染基线会变大。 你再进标准样看看。再检查下检测器温度,别太低了,可以设到330

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  • 雨木霖

    第1楼2014/03/30

    前处理有问题呗。

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  • 雨木霖

    第2楼2014/03/30

    LZ请详细说明你的前处理步骤、过程。

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  • 安平

    第3楼2014/03/30

    应助达人

    看看色谱图如何?

    建议考虑进样口或者色谱柱问题。

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  • bossc

    第4楼2014/03/30

    称取10g样品,加20mL乙腈,匀质3min,加3g氯化钠,离心5min,取上清液10mL,旋干,加psa净化,定容,上机检测

    雨木霖(mickeylin) 发表:LZ请详细说明你的前处理步骤、过程。

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  • bossc

    第5楼2014/03/30

    请问色谱柱会出什么问题,其他人用都是正常的

    安平(byron1111) 发表:看看色谱图如何?

    建议考虑进样口或者色谱柱问题。

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  • 千层峰

    第6楼2014/03/31

    换衬管和截柱子 试试。可能是样品脏,把衬管或毛细管柱头堵了。。

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  • ghx5558

    第7楼2014/03/31

    这个经常做,正常应该没问题,正如楼上所说,很有可能是衬管污染了,堵的可能性不太大。基线多少,正常情况下在200左右,如果污染基线会变大。
    你再进标准样看看。再检查下检测器温度,别太低了,可以设到330

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  • 安平

    第8楼2014/03/31

    应助达人

    现在标准样品也不出峰了?衬管和色谱柱都有可能会吸附样品的。

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  • bossc

    第9楼2014/03/31

    换衬管和截柱子有效果,但是总不能每次都这样弄吧,因为只要进一针之后就出现这种情况

    千层峰(jxyan) 发表:换衬管和截柱子 试试。可能是样品脏,把衬管或毛细管柱头堵了。。

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  • bossc

    第10楼2014/03/31

    基线是360左右,每次只要把柱子前段截了或者换衬管就正常了,但是下次只要进一针番茄样品就又不行了,我是新手,您有经验,请您帮我分析一下,支支招!!太感谢您了

    ghx5558(ghx5558) 发表:这个经常做,正常应该没问题,正如楼上所说,很有可能是衬管污染了,堵的可能性不太大。基线多少,正常情况下在200左右,如果污染基线会变大。

    你再进标准样看看。再检查下检测器温度,别太低了,可以设到330

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