ICP-MS测定水产品中的铅和镉的重复性

取样均匀么？前处理过程如何？

应助达人

楼上的问得好！另外，你把标曲线性范围说一下，调谐报告传上来看看！感觉你的样品浓度不高，算是ppt含量了，普通实验室估计不好做！

取样0.2~0.3g，取样均匀的。前处理过程：取样0.2~0.3g，加硝酸6mL，微波消解，用二次水定容至50mL.

曲线范围在0.1ppb~20ppb。

应助达人

我给你直接贴上来，这样更方便看

应助达人

样品的浓度低，你的标液配太浓了，低浓度的几个度都粘再一起了，，标线浓度跨度太大了，一般是1倍，2倍，5倍，10倍的浓度系列，跨度大，低浓度的浓度会被高浓度的给覆盖了，除非用权重因子来计算

你配0.1到2就够了吧

应助达人

看了一下你上传的数据，说一下Pb，我认为有问题的地方。

72号样品中，内标Bi209=1,209,053cps,Pb208/Bi209=50，Pb208含量是0.89ppb。这 意味1ppb Pb208的计数将超过60000000cps，这应该是不可能的，并且这么高的计数还是在P模式下，也不正常。但你标线中1ppb Pb208是1.376E+05cps，Pb208/Bi209=64.2。据此计算出来的Bi209才2100cps左右，这和样品中的计数差别也太大了。你应该检查一下样品与标样的内标是否一致 （怀疑你这个标线与样品是一批吗）。

另外一点，自然界的Pb的同位素组成大致是Pb206:24.1%，Pb207:22.1%，Pb208：52.4%。Pb208是Pb206的2.1倍多，Pb208略多于Pb206+Pb207（有些富含U、Th的矿物中Pb的同位素组成不符合这些关系，但水产品中应该不会出现这种情形）。你的两样品中Pb208都明显地高，是Pb206的4倍。所以可能是你的P/A Factor做得不对，应重做一下P/A Factor校正。