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Ti这个元素如何处理会更佳?

ICP-MS

  • 以前对钛这个元素不怎么在意,不过最近做到这个元素,发现颇多问题,样品为纯度99.99995%以上的硅,正常情况下,Ti这个元素在高纯硅中的含量最多也就几个ppb,但是:

    1、前处理用HF+HNO3,不加硫酸,高温蒸发完后稀释测试;blank倒是正常,但是sample的信号就高得异常——选择48Ti,用He模式处理(H2模式下的结果半斤八两)

    2、前处理用HF+HNO3,再加一点点的硫酸,同样高温蒸发完稀释测试;Blank不是很正常,sample也不是很正常——选择47、48Ti,用He模式处理(H2模式下CPS大得离谱)

    3、认为第一种处理方法存在SiF和SiFH的干扰,导致blank正常而sample异常,故第二次处理的时候,蒸发完了再次加(HF+HNO3)混酸继续蒸1次——结果依然如故;

    不知各位对这个元素怎么处理比较好呢?或者我该用点高氯酸来代替硫酸么?
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  • 光哥

    第1楼2013/04/25

    应助工程师

    今天尝试下46的,回头再来汇报。好久没摸机子,都忘记可以选用其他同位素了,呃。。。。

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  • more_strange_miss

    第2楼2013/04/25

    没有做过类似样品,只测过水中Ti。。。。

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  • 歪门邪道读鸟书

    第3楼2013/04/28

    试过了吗?结果怎么样?

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  • 光哥

    第4楼2013/04/28

    应助工程师

    今天工作:

    1、只看46和47质量数:1s积分,59灵敏度~70000CPS,CeO/Ce~1%,He流量6.0;

    2、0.5%的硫酸,质量数46的CPS大约250cps;

    3、0.5%硫酸中加~1ppb的STD-4,质量数46大约900cps

    so,干扰相当于300ppt。要是简单地以此的3倍作为检出限,那么大约就是1ppb。换算回固体,大约就是10ppb,完全不可用。现在只有STD-4的混标,里面既有Si又有Ti,不好弄方法,得找个Ti单标。再试试Si基体对Ti的干扰情况

    五一之后想法设法弄点高氯酸和Ti单标。要不您老帮我弄点高氯酸吧,1ppb的就行了

    理论上,当固体里面的Ti>10ppta的时候,效率就开始受影响。这个浓度太坑爹了。

    想@tims老师求助下,你们的7700做Ti的时候,怎么解决好呢?

    歪门邪道读鸟书(camelxiangzi) 发表:试过了吗?结果怎么样?

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  • envirend

    第5楼2013/04/29

    应助达人

    一般分析金属的样品不用硫酸来处理,其原因是沸点高难以赶完,其粘滞性较大影响分析。

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  • aqixin

    第6楼2013/04/29

    为什么用硫酸?什么纯度的?高氯酸试试看

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  • 阶前尘

    第7楼2013/04/30

    应助达人


    有些样品难消解,加硫酸可以提高温度,利于消解!

    envirend(envirend) 发表:一般分析金属的样品不用硫酸来处理,其原因是沸点高难以赶完,其粘滞性较大影响分析。

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  • envirend

    第8楼2013/05/03

    应助达人

    没有使用过硫酸,无从评价;只是道听途说而已。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:有些样品难消解,加硫酸可以提高温度,利于消解!

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  • 光哥

    第9楼2013/05/03

    应助工程师

    硅容易消解,主要是要考虑加了硫酸,Si挥发得干净一些。减少基体以及干扰,也有利于Cool Plasma的使用的

    阶前尘(jieqian1211) 发表:
    有些样品难消解,加硫酸可以提高温度,利于消解!

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  • 生于八零年代

    第10楼2013/05/03

    应助达人

    从消解的角度而言,Ti不溶于硝酸和盐酸,一般是加硫酸的。

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