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【讨论】质谱接口温度的设置,Wax极性柱设置多少度合理?

气质联用(GCMS)

  • 质谱接口温度的设置和色谱柱的类型,柱温,分析的物质性质等有关,例如多溴二苯醚(PBDE)可能接口温度在320度左右,Wax极性的最高使用温度低(260度)要低点,DB-5MS柱可以设高点。安捷伦质谱接口的典型温度是280度。请问WAX柱设置多少度合理呢,是250或260度?如果设置280度,超过柱子的最高使用温度,会引起什么问题(从柱箱到离子源的距离约20多厘米)?
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  • 雾非雾

    第1楼2010/08/02

    应助达人

    个人理解,质谱接口温度高于柱子最高使用温度应该影响不大,因为在柱子的那一段对分离所起的影响作用有限。

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  • diamond

    第2楼2010/08/02

    虽然分离不是主要问题,但是分解产生的物质还是会进MS的。如果一定要用WAX柱,可以考虑选择VARIAN的VF-WAX,该柱子可以用于MS。如果还担心接口温度的话,可以买个带空管的,把空管的那头接接口。

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  • 阿宝

    第3楼2010/08/02

    这个空管的要求也很高,要惰性,不吸附。这样会增加死体积,会不会有峰展宽?

    diamond(diamond) 发表:虽然分离不是主要问题,但是分解产生的物质还是会进MS的。如果一定要用WAX柱,可以考虑选择VARIAN的VF-WAX,该柱子可以用于MS。如果还担心接口温度的话,可以买个带空管的,把空管的那头接接口。

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  • symmacros

    第4楼2010/08/02

    应助达人

    请问这个空管需用什么连接器连接柱子?

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  • 阿宝

    第5楼2010/08/02

    用过一种连接柱子的接头,白色的,像是塑料的,不过效果不是很好,还挺贵的。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问这个空管需用什么连接器连接柱子?

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  • symmacros

    第6楼2010/08/02

    应助达人

    实际上我的一台仪器是用gerstel的十字分流器的后面连接阻尼空毛细管到质谱。接口温度280度对Wax柱子无什么影响。

    但用HP5972,由于没有单独的离子源加热功能,只能靠接口的加热来间接加热离子源,所以接口的温度不能低,280度。但也使用WAX柱,也没事。可能是大概20多厘米的柱子刚开始烧坏后,流失完后趋于稳定,时间一长也没事了。

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  • ruan651209

    第7楼2010/08/03

    空柱不推荐,接口产生的问题比柱过温肯定要多。

    diamond(diamond) 发表:虽然分离不是主要问题,但是分解产生的物质还是会进MS的。如果一定要用WAX柱,可以考虑选择VARIAN的VF-WAX,该柱子可以用于MS。如果还担心接口温度的话,可以买个带空管的,把空管的那头接接口。

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  • diamond

    第8楼2010/08/03

    有专门的带有空管的色谱柱卖的,出厂之前特意将一头的毛细管柱内的固定相去掉,但还是一整根柱子,无需任何接头,没有死体积,没有活性吸附点,专门用于MS的接口。

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  • symmacros

    第9楼2010/08/03

    应助达人

    不知道哪家公司有卖的?真是个不错处理的方法,好的点子。下次可以买这种柱子去连接质谱。

    diamond(diamond) 发表:有专门的带有空管的色谱柱卖的,出厂之前特意将一头的毛细管柱内的固定相去掉,但还是一整根柱子,无需任何接头,没有死体积,没有活性吸附点,专门用于MS的接口。

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