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Agilent 7694E 顶空进样器加热效率

气相色谱(GC)

  • 各位好:

    本人去年刚毕业踏入工作,经验严重缺乏,在这里请各位多多指点包涵。

    本人在工作中遇到了如下的问题:在用Agilent 7694E顶空进样器进行水中乙醇含量检验时,发现重现性极差。气相色谱仪在进行别的样品检验时重现性良好,因此色谱仪的问题可以排除。所用的顶空条件为:平衡温度:90℃,定量环温度:100℃,传输线路温度:110℃,平衡时间20min。知道该条件的平衡温度太高,可是没办法,这是药典中规定的。

    对此进行了如下实验:1.将平衡温度降低至70℃,发现重现性良好。2.平衡温度90℃,用Agilent 7697A顶空进样器进行实验,发现重现性良好。并且灵敏度比7694E采用相同条件时高出近一倍。3.用水浴先将顶空瓶加热至近90℃,然后放入7694E进样,发现重现性良好。公司一共有两台7694E,均为这种情况。7697A只有一台。

    由以上实验现象给出了如下的猜测:7694E的加热效率不高,无法在20min内将顶空瓶加热到设定的平衡温度。

    由于实验为本人单独设计,必然存在很多的不足和漏洞。所得出的猜测也仅是一面之词,不知是否有与我遇到类似情况的同行?希望各位同行或者仪器工程师能给予指点。万分感谢!

    申明:此处绝无贬低7694E的意思。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:发现问题
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  • 安平

    第1楼2013/05/02

    应助达人

    这个结论可能未必准确吧。

    用7697,平衡5min、10min、2min,实验看看,是否重复性变差?

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  • 安平

    第2楼2013/05/02

    应助达人

    有没有考虑是否有泄漏问题?

    换个压盖器看看?

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  • aune001

    第3楼2013/05/03

    您好:可以排除此问题,因为同样条件在7697A上重现性良好,而且此问题一直存在,并非偶然

    安平(byron1111) 发表:有没有考虑是否有泄漏问题?

    换个压盖器看看?

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  • aune001

    第4楼2013/05/03

    您好:

    非常感谢您的意见,我会去试试的。

    安平(byron1111) 发表:这个结论可能未必准确吧。

    用7697,平衡5min、10min、2min,实验看看,是否重复性变差?

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  • 安平

    第5楼2013/05/03

    应助达人

    是否7694有硬件损坏?也需要考虑。未必是加热的问题吧?

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  • aune001

    第6楼2013/05/04

    您好:

    这个问题可以排除,因为共有两台7694E都有类似的问题发生。也请工程师上门排查过并未发现异样。而且该问题存在很久,在方法验证的时候(大约4年前)重现性就很不好。请问大师还有什么指点吗?谢谢!

    安平(byron1111) 发表:是否7694有硬件损坏?也需要考虑。未必是加热的问题吧?

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  • 第7楼2013/05/04

    是不是7694出现问题了呢?

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  • 安平

    第8楼2013/05/04

    应助达人

    7694的其他条件需要考虑,比如阀程序,给定的载气压力和瓶压力是否不合适。

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  • 安平

    第9楼2013/05/04

    应助达人

    既然低温下可以得到较好重复性。

    可能硬件问题不大,要着重考虑载气压力和瓶压力的问题了。


    低温和高温下,瓶内压力会有不同。可能是原因所在。

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  • aune001

    第10楼2013/05/05

    您好:

    由于这问题是每次都会发生的,因此应该不会是偶然误差所导致的。瓶压的问题倒真的是有可能的,难道是7694E的瓶压控制不住?的确,7694E仅有加压时间,不像7697A是加压到一个额定的数值。非常感谢您的建议,我会去试试看的,到时候期待您再次指导!

    安平(byron1111) 发表:既然低温下可以得到较好重复性。

    可能硬件问题不大,要着重考虑载气压力和瓶压力的问题了。

    低温和高温下,瓶内压力会有不同。可能是原因所在。

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