雨木霖
第5楼2013/05/07
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本书针对气相色谱分析中出现的常见问题,结合农药残留检测、食品、医药、化工、环境保护等方面的实际应用,精选了103个问题,以问答的形式,采用了大量实际应用的案例,做了较为详细的解答;力求做到简明扼要、深入浅出、通俗易懂、新颖实用。主要包括气路与温控系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录系统、气相色谱质谱联用技术中的相关问题。本书不论对刚刚学习气相色谱的人员,还是专门从事气相色谱分析和检测的一线人员,都具有一定的帮助。
本书可供从事色谱分析的初、中级技术人员学习参考,也可作为有关厂矿色谱分析人员的培训教材。
第一章气路与温控系统1
第一节气体与气路3
1.载气对分离测定有什么影响,什么情况下可用氢气作载气?3
2.如何判断气体的纯化效果,气体纯度对气相色谱分析有何影响? 7
3.如何保证气相色谱气体使用的安全性?10
4.载气流速对分离测定有何影响?11
5.尾吹气对分离测定有何影响,为什么要设定尾吹气?14
6.当发生漏气时色谱图上有什么变化? 19
7.哪些部位容易漏气,如何检测气路系统是否漏气?20
第二节温控系统与温度设置24
8.汽化室温度对分离效果有何影响?24
9.柱温对分析结果有何影响?25
10.柱温如何影响物质的分离过程?27
11.程序升温时,柱温N阶程序如何确定,是否N越大越好?29
12.怎样使用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形? 33
13.检测器的温度设定对检测有何影响?34
14.如何得知汽化温度已经导致了样品的分解?36
15.气相色谱工作者对仪器系统应该做怎样的维护?37
参考文献39
第二章进样系统40
第一节 进样口与衬管42
16.如何判断是否需要更换隔垫或衬管?42
17.如何保养衬管和进样口?43
18.如何得知进样体积不超过进样衬管反应室的容积?47
19.分流进样与不分流进样的影响因素有什么区别?49
第二节进样器与汽化室54
20.如何选购进样器,怎样减小进样器的误差? 54
21.进样器的参数设置,对分离测定有何影响?56
22.怎样设置汽化室的指标参数?58
第三节固相微萃取、顶空进样与吹扫捕集进样61
23.如何提高固相微萃取的萃取效率? 61
24.静态顶空和动态顶空有什么特点?64
25.静态顶空进样分析影响分离度的因素有哪些?66
26.顶空进样的连接管路是否影响分离测定?69
27.顶空分析技术中如何提高加标样的回收率?72
28.吹扫捕集进样时,影响测定结果的主要因素有哪些?74
29.吹扫捕集进样时,如何设置吹扫时间?79
第四节与进样系统有关的其他问题80
30.为什么在空白运行中,会出现待测成分的色谱峰?80
31.什么原因会导致峰比原来的大,而且出峰时间比原来的快?83
32.分流比对物质的分离测定有何影响?86
参考文献88
第三章分离系统89
第一节色谱柱的选择与安装90
33.气相色谱柱的类型有哪些,在分析中如何选择色谱柱?90
34.怎样制作填充色谱柱,如何选择和处理柱管材料、固定相?91
35.固定液的种类、性能对色谱分离的影响,在工作中如何选择?99
36.毛细管色谱柱的种类、性能特性及应用中如何选择?104
37.多孔层开管柱(PLOT)的种类、特性及其老化方法如何选择?109
38.色谱柱密封不好会产生怎样的问题?112
39.新买色谱柱如何安装、老化及验收?114
第二节色谱柱分析条件的选择117
40.如何进行气相色谱柱分析条件的选择?117
41.如何选择分析条件以减少柱流失?119
第三节色谱柱的使用与维护120
42.怎样才能延长色谱柱的使用寿命?120
43.如何判断更换新色谱柱的时间?124
第四节色谱柱异常现象的处理126
44.如何从谱图判断柱流失,发生严重柱流失时应如何补救?126
45.色谱柱分析时,标样和样品的峰都随时间加宽,是否正常?129
46.在测定分析时发现分离度下降,应如何处理?131
参考文献135
第四章检测系统136
第一节检测器的普适性问题136
47.如何选择合适的检测器?136
48.导致检测器无信号的主要原因有哪些? 144
49.当输出信号异常时,应如何解决?145
第二节FID的常见问题148
50.如何判断FID是否被污染,如何避免被污染?148
51.如何提高FID的灵敏度?150
52.当FID被污染了应如何清洗?151
53. FID不能点火或使用过程中熄火的主要原因有哪些?152
54. FID在拆解时应注意什么问题?153
第三节TCD的常见问题155
55.在使用中如何保护TCD,以避免被污染或损坏?155
56.采用TCD作为检测器时,如何确定物质相对校正因子?157
57.采用TCD时如何消除水的干扰?159
58.采用TCD作检测器时,产生负峰的原因主要有哪些?159
第四节FPD在检测中遇到的问题160
59.为什么FPD在运行过程中会出现熄火或信号异常等现象?160
60.如何清洗FPD的喷嘴?162
第五节ECD在检测中遇到的问题164
61.如何判断ECD是否被污染了,应怎样进行清洗? 164
62. ECD出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因有哪些?167
第六节NPD在检测中遇到的问题169
63.什么原因会造成NPD选择性低?169
64. NPD铷珠应如何更换,使用中有哪些注意事项?171
参考文献173
第五章信号记录系统174
第一节基线问题175
65.色谱图基线噪声过大的原因是什么?175
66.恒温程序时,基线单方向漂移(增大或减小),是什么原因?177
67. 恒温分析时,基线出现不规则漂移,应如何处理?181
68. 什么原因会引起波浪状的基线波动?182
69.为什么基线会出现不规则的尖刺?185
70.在程序升温时,导致出现不规则基线的原因有哪些?186
71. 什么原因会造成气相色谱出峰后基线降到原点以下?190
第二节灵敏度问题192
72.什么原因会引起样品进样后不出峰?192
73. 待测化合物保留时间正常,但灵敏度降低,应从哪些方面分析原因?193
74.在不增加样品浓度的情况下,如何提高灵敏度?196
75.连续进样时发现灵敏度响应不能重复,是何原因?197
第三节色谱峰异常问题201
76.什么原因造成色谱分析中出现鬼峰?201
77.什么原因造成进样后出现负峰?204
78.为什么会出现前突峰?206
79. 什么原因会导致色谱峰拖尾?207
80. 什么原因会引起分析时出现圆头峰?213
81.当出现平头峰时,应怎样解决?215
82.为什么有时会在峰后出现负的尖端?216
83.为什么会在出峰前出现负的尖端?217
84.什么原因导致色谱峰展宽?219
85.多个化合物出峰重叠在一起,可采取什么措施分开?223
第四节保留时间问题227
86.多次进样测定时,化合物保留时间不重复的原因是什么?227
87.混合进样时,大多数化合物的保留时间和响应重现性很好,但某些化合物重现性差,如何解决?228
88.当两种待测化合物保留时间完全重叠时,怎样改善其分离效果?230
89.复杂样品分析时,如何避免假阳性结果?234
90.色谱图中出现与待测化合物标准品保留时间相近的色谱峰时,该如何定性?235
第五节异构体峰定量239
91.常规柱分析氯氰菊酯时,出现一组4个异构体峰,如何对其定性定量分析?239
92.分析有机磷类农药残留时,如何避免系统中各活性点对农药的吸附?241
参考文献243
第六章气相色谱质谱(gcMS)联用技术244
93. MS作为气相色谱仪的检测器,gcMS能获得哪些信息?246
94. MSD与ECD、NPD、FID等其他检测器有何共性和区别?248
95. gcMS对载气有什么特别要求,为什么要用氦气?251
96. gcMS气体流路有何特点,如何解决EFC电子流量控制阀异常?253
97.影响gcMS真空度的主要原因有哪些,如何检漏?254
98. gcMS样品导入的基本要求,常见有哪些导入方式?256
99. gcMS进样口隔垫与普通gc的有何区别,安装质谱端色谱柱该注意什么?258
100.什么原因易引起gcMS自动调谐异常(氮氧水比例过高)?259
101. gcMS与常规gc有什么不同,数据处理应该注意些什么?260
102. gcMS常见数据库有哪些,NIST和AMDIS有什么作用?262
103.农药残留分析中,gcMS如何避免假阳性或假阴性结果?264
参考文献265
附录266
附录1检测器及其简称266
附录2选择毛细管柱的几个指标267
附录3气相色谱仪主要生产厂商名录268
自从气相色谱仪问世以来,已经有60多年的历史了,现今气相色谱方法已得到了极为广泛的应用。虽然色谱法经过近一个世纪的发展,但各种方法发展不平衡;著名色谱学家McNair认为气相色谱(gc)可能是世界上应用最广的分析技术,它仍处于上升的趋势,有报告估计它将以3%~4%的速度逐年增长,其中软件35%、硬件 65%。之所以如此快速发展,是因为气相色谱的灵敏度高、分离度好、分析速度快,定量分析的精密度优于1%。将来的发展趋势是增强自动化,特别是色谱工作站的应用,以及专门的进样装置与气相色谱仪的一体化,包括顶空、吹扫捕集、固相萃取、超临界流体萃取和加速溶剂萃取等。
在分析检测实验室gc的普及程度就像天平一样,但气相色谱毕竟不像天平那样简单。在使用中总会出现这样那样一些问题或故障,对刚刚入门的分析人员来说是一个大的障碍,所以他们总会有许多实际问题需要解决,例如在仪器信息网仪器论坛的气相色谱版面里,就有很多关于气相色谱仪使用、应用、操作等方面的常见问题,而且很多是基础性问题,或相同性质的问题,用户一而再再而三反复提问。而在一般的气相色谱书籍中正好缺乏这类常见问题的案例分析、解决办法。所以为了让用户快速地掌握气相色谱使用操作,解决日常分析和维护中遇到的问题,仪器信息网仪器论坛依靠广大网友,发挥集体智慧,共同编写了《气相色谱百问精编》一书。
本书的特点是简明易读、就事论事、单刀直入。读者有什么问题就直接去找有关的案例,可快速找到答案,出现什么故障就可以很方便地找到解决办法。再者本书是由有多年实际工作经验的专家撰写,是实际工作中的经验总结,有很强的实用性和针对性,对读者有事半功倍的效果。特别是对刚刚入门进行气相色谱分析的实验人员,可以帮助他们加快熟练进行气相色谱分析的步伐。
鉴于本书是以解决具体问题为特点,所以不着重其系统性和理论阐述,读者在解决了具体问题之后,如还需要进一步追究更深的理论知识,可以阅读《色谱技术丛书》(第二版)中的《色谱分析概论》(第二版)、《气相色谱方法及应用》(第二版)、《气相色谱检测方法》(第二版)、《色谱柱技术》(第二版)和《色谱仪器维护与故障排除》(第二版)等书籍,以获得更全面、更系统的理论知识。
仪器信息网仪器论坛(bbs.instrument.com.cn)是科学仪器及分析测试行业最大的网上交流平台,聚集超过120万行业用户,每天都有数万名分析人员在仪器论坛中学习、分享、讨论仪器技术、应用等问题。其中讨论热门的有色谱、质谱、光谱、电镜、物性测试、食品检测、药物分析、环境监测、实验室建设与管理、采购交流等话题。仪器论坛已成为用户讨论技术问题、寻师问友的最佳专业网上交流平台。
我相信本书的出版会受到广大读者的欢迎。
2012年10月于北京