砂锅粥
第9楼2013/05/07
1.低浓度的偏差可能会比较大,可能跟空白有关系,另外,试试加权可能会有所好转。MDL验证可以根据谱图的情况大概判断浓度多少比较合适,建议可以试试0.5ppm左右的。其实如果0.1ppm满足要求的话直接用0.1ppm也没啥问题。
2.请问做什么元素,浓度多大?
3,我也试过做出来MDL小于IDL的,个人觉得是IDL有问题,你试试重新测一次就会发现IDL又变不一样了,个人觉得测空白7次的话偶然性有点小大,所以IDL波动比较大。
4.都小于1%,我觉得正常,出现这种情况可能是偶然,你重新试试我相信就不是结果越来越大了。其实测试的次数越多,越能反应仪器的稳定性,个人觉得您的仪器在这种情况下RSD应该是差不多1%。测2次可能结果很好,可能超过2%,但是正常情况下应该不会吵3%。
追加问题1,提高的跨度貌似没有明确的规定,需要自己灵活控制,上面第一个建议可以试试0.5ppm的。比如您的限制的MDL是0.2ppm的话,那么,我觉得您实测的MDL0.05ppm跟0.1ppm的关系不大;但是如果限制的MDL是0.1ppm的话,那就要尽量做好0.05ppm了。其实这个东西不单单跟您上面讲的因素有关,还跟“运气”有关,您多试几次就知道了,个人觉得这个东西有点是做给审核的人看的。
andyleichao
第10楼2013/05/08
谢谢砂锅粥老师耐心的解答!
MDL定得过高的话,在现有标准要求下,可能会大于限值。如0.5的浓度,称量0.1g定容25ml,RDL就是125了;这样0.05也有12.5.对于部分限值12.5也是偏高了。所以我这里部分元素MDL甚至在0.01.。0.01测量10%偏差范围很难满足啊
我测试的MDL和IDL都是三次测试求的平均值,单独看三次数据或直接看IDL都有MDL大于IDL的现象
1ppm Mn强度也不小了 理论上测量次数越多,RSD应该是会越小的