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varian 710-ES 测试数据偏大和波动问题

  • andyleichao
    2013/05/07
  • 私聊

ICP光谱

  • 之前有发过测试数据RSD较大和测试数据有递增的帖,朋友们解答为进样管抖动、进样系统漏气、雾化器微堵、温湿度控制不当等,我都有注意,问题得到改善但并未解决。

    现在又出现新的问题了……

    1.测试标液建立曲线后回读标液,0.1ppm测试偏差+20%以上(测试中间质控样、EC681回收率都偏大10%以上)——在做MDL验证时,0.03ppm满足不了10%偏差,直接0.1ppm,果然……

    2.同一样品,十个样20次测试,做均匀性验证,同一组标液建立曲线,今天的、明天的、后天的平均值偏差10%以上,依然均匀……

    3.按照正确方法测试MDL、IDL,结果MDL小于IDL……

    4.通过改变重复测量次数求平均值,仪器显示各测量读数的RSD,结果重复次数越多RSD反而越大——1ppm Mn,2次读数求平均值,RSD0.3%;

    3次0.4%,4次0.6%,7次0.9%……

    以上问题均考虑并严格控制进样管抖动(目测抖动很小)、进样系统漏气(封口膜包裹各管路连接处)、雾化器微堵(喷雾状态稳定)、温湿度控制不当(温度24湿度50%左右,且较稳定)等常见影响因素,望大家指点

    追加问题1:MDL实际测试很小,需提高浓度验证以满足偏差范围,提高多少(多大跨度)来验证?
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  • andyleichao

    第1楼2013/05/07

    日常有做1ppm各元素强度控制图、EC681测试值控制图,除去Sb有点问题,其他满足要求

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  • sonne86400

    第2楼2013/05/07

    找瓦里安工程师咨询比较准确啊

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  • tang566

    第3楼2013/05/07

    应助达人

    3.按照正确方法测试MDL、IDL,结果MDL小于IDL
    MDL小于IDL有问题,正常情况下,MDL会大于IDL.

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  • andyleichao

    第4楼2013/05/07

    每次电话咨询了,就会后悔为什么当时没有咨询得更详细点 在问之前还是要知道个大概啊

    sonne86400(sonne86400) 发表:找瓦里安工程师咨询比较准确啊

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  • andyleichao

    第5楼2013/05/07

    加上加标浓度的波动影响,理论上是会大的 一般不都说理论上MDL是IDL的3倍嘛 可是测试出来居然还小些 所以就茫然了

    tang566(tang566) 发表:3.按照正确方法测试MDL、IDL,结果MDL小于IDL
    MDL小于IDL有问题,正常情况下,MDL会大于IDL.

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  • tang566

    第6楼2013/05/07

    应助达人

    你的这台仪器使用多长时间?

    andyleichao(andyleichao) 发表:加上加标浓度的波动影响,理论上是会大的 一般不都说理论上MDL是IDL的3倍嘛 可是测试出来居然还小些 所以就茫然了

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  • andyleichao

    第7楼2013/05/07

    2010下半年买的

    tang566(tang566) 发表:你的这台仪器使用多长时间?

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  • 依风1986

    第8楼2013/05/07

    应助达人

    理论上是3-5倍,实际加标还是的以实际浓度为准,其实像有些做MDL,而且要求加标后需要前处理,理论偏差+/-10%的才可以

    andyleichao(andyleichao) 发表:加上加标浓度的波动影响,理论上是会大的 一般不都说理论上MDL是IDL的3倍嘛 可是测试出来居然还小些 所以就茫然了

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  • 砂锅粥

    第9楼2013/05/07

    应助达人

    1.低浓度的偏差可能会比较大,可能跟空白有关系,另外,试试加权可能会有所好转。MDL验证可以根据谱图的情况大概判断浓度多少比较合适,建议可以试试0.5ppm左右的。其实如果0.1ppm满足要求的话直接用0.1ppm也没啥问题。

    2.请问做什么元素,浓度多大?

    3,我也试过做出来MDL小于IDL的,个人觉得是IDL有问题,你试试重新测一次就会发现IDL又变不一样了,个人觉得测空白7次的话偶然性有点小大,所以IDL波动比较大。

    4.都小于1%,我觉得正常,出现这种情况可能是偶然,你重新试试我相信就不是结果越来越大了。其实测试的次数越多,越能反应仪器的稳定性,个人觉得您的仪器在这种情况下RSD应该是差不多1%。测2次可能结果很好,可能超过2%,但是正常情况下应该不会吵3%。

    追加问题1,提高的跨度貌似没有明确的规定,需要自己灵活控制,上面第一个建议可以试试0.5ppm的。比如您的限制的MDL是0.2ppm的话,那么,我觉得您实测的MDL0.05ppm跟0.1ppm的关系不大;但是如果限制的MDL是0.1ppm的话,那就要尽量做好0.05ppm了。其实这个东西不单单跟您上面讲的因素有关,还跟“运气”有关,您多试几次就知道了,个人觉得这个东西有点是做给审核的人看的。

    andyleichao(andyleichao) 发表:之前有发过测试数据RSD较大和测试数据有递增的帖,朋友们解答为进样管抖动、进样系统漏气、雾化器微堵、温湿度控制不当等,我都有注意,问题得到改善但并未解决。

    现在又出现新的问题了……

    1.测试标液建立曲线后回读标液,0.1ppm测试偏差+20%以上(测试中间质控样、EC681回收率都偏大10%以上)——在做MDL验证时,0.03ppm满足不了10%偏差,直接0.1ppm,果然……

    2.同一样品,十个样20次测试,做均匀性验证,同一组标液建立曲线,今天的、明天的、后天的平均值偏差10%以上,依然均匀……

    3.按照正确方法测试MDL、IDL,结果MDL小于IDL……

    4.通过改变重复测量次数求平均值,仪器显示各测量读数的RSD,结果重复次数越多RSD反而越大——1ppm Mn,2次读数求平均值,RSD0.3%;

    3次0.4%,4次0.6%,7次0.9%……

    以上问题均考虑并严格控制进样管抖动(目测抖动很小)、进样系统漏气(封口膜包裹各管路连接处)、雾化器微堵(喷雾状态稳定)、温湿度控制不当(温度24湿度50%左右,且较稳定)等常见影响因素,望大家指点

    追加问题1:MDL实际测试很小,需提高浓度验证以满足偏差范围,提高多少(多大跨度)来验证?

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  • andyleichao

    第10楼2013/05/08

    谢谢砂锅粥老师耐心的解答!

    MDL定得过高的话,在现有标准要求下,可能会大于限值。如0.5的浓度,称量0.1g定容25ml,RDL就是125了;这样0.05也有12.5.对于部分限值12.5也是偏高了。所以我这里部分元素MDL甚至在0.01.。0.01测量10%偏差范围很难满足啊

    我测试的MDL和IDL都是三次测试求的平均值,单独看三次数据或直接看IDL都有MDL大于IDL的现象

    1ppm Mn强度也不小了 理论上测量次数越多,RSD应该是会越小的

    砂锅粥(czcht) 发表:1.低浓度的偏差可能会比较大,可能跟空白有关系,另外,试试加权可能会有所好转。MDL验证可以根据谱图的情况大概判断浓度多少比较合适,建议可以试试0.5ppm左右的。其实如果0.1ppm满足要求的话直接用0.1ppm也没啥问题。

    2.请问做什么元素,浓度多大?

    3,我也试过做出来MDL小于IDL的,个人觉得是IDL有问题,你试试重新测一次就会发现IDL又变不一样了,个人觉得测空白7次的话偶然性有点小大,所以IDL波动比较大。

    4.都小于1%,我觉得正常,出现这种情况可能是偶然,你重新试试我相信就不是结果越来越大了。其实测试的次数越多,越能反应仪器的稳定性,个人觉得您的仪器在这种情况下RSD应该是差不多1%。测2次可能结果很好,可能超过2%,但是正常情况下应该不会吵3%。

    追加问题1,提高的跨度貌似没有明确的规定,需要自己灵活控制,上面第一个建议可以试试0.5ppm的。比如您的限制的MDL是0.2ppm的话,那么,我觉得您实测的MDL0.05ppm跟0.1ppm的关系不大;但是如果限制的MDL是0.1ppm的话,那就要尽量做好0.05ppm了。其实这个东西不单单跟您上面讲的因素有关,还跟“运气”有关,您多试几次就知道了,个人觉得这个东西有点是做给审核的人看的。

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