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大家帮我看看,这是出了啥问题?

原子吸收光谱(AAS)

  • 这两天在做金的检出限试验,准备工作:1,清洗石墨腔,调整进样系统。2更换石墨管。3优化升温程序。4,酒精擦洗进样针,然后多次清洗!自以为一切OK,开始做实验,然后。。。。满脸都是泪!

    仪器:耶拿650P

    测试元素:Au

    扣背景方式:塞曼

    升温程序:干燥 75 90 120 升温速率 3 1 7 摄氏度/秒

    灰化 800 升温速率 250

    原子化1800 升温速率 1500

    除残 2450 升温速率 500

    下面上图,感觉曲线的RSD一般,勉强可以接受,但是那个线性,哎!



    PKH是峰高,PKA是峰面积。

    然后咱看看拟合的情况:第一次是选用峰高拟合。泪奔!



    峰高不行,咱用峰面积试试,又泪奔!



    效果依旧不好呀,各位老师,帮忙解惑呀!

    还有一张前一天做的,第三个点和第六个点,再怎么都做不对,愁人!还是上图直观一些。



    问题不断,愁人呀!还有就是有个问题一直困扰我,我的零点吸光度一直很低,每次拟合加上0点的话,曲线线性都不是很好!同求解!
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2013/05/10

    用1%硝酸配标么,是仪器自动配标还是你手动配制?

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  • lingyi509

    第2楼2013/05/10

    注意清洁进样针针管内,防止挂液~

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  • lingyi509

    第3楼2013/05/10

    自动进样稀释,0.5ppb由10ppb稀释而来,稀释了20倍,按取样为20ul来算,你第一个点进样针只取了1uL,误差太大了,朋友~应该多准备几个母液。

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  • 狼牛牛

    第4楼2013/05/10

    金是1%的硫脲溶液哈 是仪器自动稀释的

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:用1%硝酸配标么,是仪器自动配标还是你手动配制?

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2013/05/10

    嗯,那么母液是多大的浓度,吸液合理否

    狼牛牛(lang2899) 发表:金是1%的硫脲溶液哈 是仪器自动稀释的

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  • 狼牛牛

    第6楼2013/05/10

    管内挺好的 不挂壁的

    lingyi509(lingyi509) 发表:注意清洁进样针针管内,防止挂液~

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  • 狼牛牛

    第7楼2013/05/10

    母液浓度是10ppb的 刚才一位网友提出了 说我的吸液不合理 比如我最低点稀释了20倍

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:嗯,那么母液是多大的浓度,吸液合理否

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2013/05/10

    同意这个说法,LZ不妨多给个母液

    lingyi509(lingyi509) 发表:自动进样稀释,0.5ppb由10ppb稀释而来,稀释了20倍,按取样为20ul来算,你第一个点进样针只取了1uL,误差太大了,朋友~应该多准备几个母液。

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  • lingyi509

    第9楼2013/05/10

    谢谢秋月老大支持!

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:同意这个说法,LZ不妨多给个母液

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  • ldgfive

    第10楼2013/05/10

    应助工程师

    你的灰化温度是不是有点高了,调至600试试

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