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高效液相色谱测乙酸 保留时间慢慢变短 且重现性不好 是怎么回事

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 我用HPLC测水解液中的醋酸含量,检测波长为210nm,出峰时间为5.72左右,为什么做平行样的时候,保留时间逐渐变短,且重现性不好,求解答

三人行 2013/05/14

是不是系统没有平衡好啊?

vip_pis 2013/05/16

这样的问题就那么几种可能:系统、柱子没平衡好;泵的压力、流速不稳定;进样器重现性不好,进样量不稳定。

07sakura 2013/05/20

乙酸还是滴定和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测定比较好吧,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]用DB-624柱子打出来峰形还是可以的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]里面乙酸210nm的响应太小了,要控制其峰高就要增加进样浓度和进样量,这样又使得进入色谱柱的酸性太强,有损色谱柱寿命。

lsyecspc 2013/05/21

出峰时间后延,重现性差,一般情况是漏液造成的,应该在进样后有漏点,造成进样量减少和流量减小。

  • 该帖子已被版主-三人行加5积分,加2经验;加分理由:悬赏补贴
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  • 三人行

    第1楼2013/05/14

    是不是系统没有平衡好啊?

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  • nixiaolong

    第2楼2013/05/14

    标准品精密度怎么样 什么流动相

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  • dxdong

    第3楼2013/05/15

    泵稳不稳?
    柱子平衡好了吗

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  • liuyue0620

    第4楼2013/05/15

    用水相柱的吗?

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  • vip_pis

    第5楼2013/05/16

    这样的问题就那么几种可能:系统、柱子没平衡好;泵的压力、流速不稳定;进样器重现性不好,进样量不稳定。

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  • doczheng

    第6楼2013/05/16

    楼主说一下你所用的色谱条件和柱子的情况

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  • 小虾米

    第7楼2013/05/19

    有必要把色谱条件说下!

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  • 07sakura

    第8楼2013/05/20

    乙酸还是滴定和气相测定比较好吧,气相用DB-624柱子打出来峰形还是可以的,液相里面乙酸210nm的响应太小了,要控制其峰高就要增加进样浓度和进样量,这样又使得进入色谱柱的酸性太强,有损色谱柱寿命。

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  • 有水有渝

    第9楼2013/05/20

    应助达人

    楼主用的是标准方法还是自己建议的方法,可以参考GB/T 5009.157-2003 食品中有机酸的测定

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  • lsyecspc

    第10楼2013/05/21

    应助达人

    出峰时间后延,重现性差,一般情况是漏液造成的,应该在进样后有漏点,造成进样量减少和流量减小。

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