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有趣的图谱--三种有机氯农药的交叉出峰

  • zyl3367898
    2013/05/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • GC450气相,ECD检测器,检测器温度300度,进样口温度:260度,色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.33min。标液:氰戊菊酯0.2ug/mL、氟氰戊菊酯0.5ug/mL、氟胺氰菊酯0.5ug/mL。出峰时间交叉重叠,各个出峰的图谱与3种混标的图谱见下图,我的问题是如何区分这三种有机氯?当样品中这三种有机氯都存在时,如何计算它的峰面积与浓度呢?



    氰戊菊酯0.2ug/mL



    氟胺氰菊酯0.5ug/mL



    氟氰戊菊酯0.5ug/mL



    三种有机氯混标出峰图,浓度见上面图谱。
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  • 飘殇

    第1楼2013/05/16

    这个的话要换柱子吧?或者是根据不重叠的峰进行判断?

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  • 雨木霖

    第2楼2013/05/16

    这分离度。。。。很难做到很好的报数据。
    保留时间太接近了定性不方便
    是改升温程序好呢?还是换色谱柱好呢?

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  • xiaowang268

    第3楼2013/05/16

    优化一下色谱条件吧

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  • xiaowang268

    第4楼2013/05/16

    是标准方法吗

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  • zyl3367898

    第5楼2013/05/16

    应助达人

    不是,是13种有机氯混标的程序升温,其它10种出的较好,但这三种不好,试过升温速率降慢,但它们仍然在同一时间出峰。

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  • 安平

    第6楼2013/05/16

    应助达人

    分离才能定量。

    降温降低流速实验。


    或者换色谱柱为好。

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  • 第7楼2013/05/16

    这个几乎都没分开诶,要是浓度大一点不都分不清了嘛

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  • 支点

    第8楼2013/05/18

    应助达人

    这个没做过,但是能问一下,为什么每个组分都有多于一个的峰,是异构体还是本身就是多组分还是被测物分解了?

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  • zyl3367898

    第9楼2013/05/19

    应助达人

    是同位异构体。

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  • suda2009

    第10楼2013/05/19

    浓度这么低,你的后面2个峰的分离度都没有达到要求,所以你这个测试方法明显是不行的,建议换个柱子吧用聚硅氧烷柱子(非极性)或者MPEG(强极性柱子)分别试试,我觉得这两个柱子,是所有色谱工作都都应该有的。

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