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烘焙食品中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的检测解决方案

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  • 在众多的甜味剂中,由于人工合成甜味剂(糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜等)产生的热量少,对肥胖、高血压、糖尿病、龋齿等患者有益,加之又具有高效、经济等优点,因此在食品工业中被广泛应用。国内外多项研究表明,只要生产厂家严格按照国家规定的标准使用人工合成甜味剂,对消费者的健康就不会造成危害。但如果超量使用,则会危害人体健康,为此国家对甜味剂的使用范围及用量进行了严格规定。

    方法优势:

    迪马科技应用实验室建立的烘焙食品中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的检测解决方案,使用反相固相萃取柱ProElut C18进行前处理净化,有效去除干扰物,选用对三种甜味剂均具有良好保留效果的极性改性反相色谱柱Suprsil C18-EP进行色谱分析,实现12分钟内三种甜味剂的完全分离。该方法具有操作简便,回收率结果理想,重现性好的优点。可供广大食品分析工作者采用作为烘焙食品中甜味剂的检测方法。

    样品准备

    (1) 2 g样品,加入20 mL甲醇,充分混匀,超声提取15 min

    (2) 取出上层清液,再向残渣中加入20 mL甲醇,充分混匀,超声提取15 min,合并上清液;

    (3) 向上清液中加入1 mL水,在35 条件下减压蒸馏至近干,加入2 mL水,待净化。
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  • Eda

    第1楼2013/06/08

    SPE柱净化——ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105)



    (1) 化:



    依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;



    (2) 样:



    再将待净化液加入柱中,收集流出液;



    (3)



    向柱中加入5 mL水,收集流出液。



    (4) 容:



    合并上述步骤(2)(3)收集的流出液,用水定容至10 mL,供HPLC分析。



    分析条件



    色谱柱:



    Suprsil C18-EP250 mm × 4.6 mm5 μmCat# 82106



    速:



    1.0 mL/min



    检测器:



    UV 214 nm



    温:



    30



    进样量:



    20 μL



    流动相:



    乙酸铵*:乙腈=8515

    乙酸铵*20mmol/L乙酸铵水溶液

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  • Eda

    第2楼2013/06/08

    添加回收结果

    薯片中安赛蜜、糖精钠和阿巴斯甜添加回收结果

    NO.

    化合物名称

    添加水平(mg/kg

    回收率(%

    1

    安赛蜜

    25

    92.39

    2

    糖精钠

    25

    92.00

    3

    阿斯巴甜

    125

    86.71



    饼干中安赛蜜、糖精钠和阿巴斯甜添加回收结果

    NO.

    化合物名称

    添加水平(mg/kg

    回收率(%

    1

    安赛蜜

    25

    88.87

    2

    糖精钠

    25

    89.25

    3

    阿斯巴甜

    125

    86.43

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  • Eda

    第3楼2013/06/08



    三种甜味剂标准溶液色谱图(安赛蜜、糖精钠为5.0 mg/L,阿斯巴甜为25 mg/L)



    饼干中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜色谱图

    (添加水平:安赛蜜、糖精钠为25 mg/kg,阿斯巴甜为125 mg/kg



    饼干中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜(空白)色谱图



    薯片中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜色谱图

    (添加水平:安赛蜜、糖精钠为25 mg/kg,阿斯巴甜为125 mg/kg



    薯片中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜 (空白)色谱图

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  • Eda

    第4楼2013/06/08

    烘焙食品中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的检测解决方案相关产品信息:

    货号

    名称

    规格

    样品前处理

    63105

    硅胶基质反相固相萃取柱

    ProElut C18

    500 mg / 6 mL 30/pk

    244358

    12管防交叉污染真空SPE萃取装置

    12

    4803

    1,3,6 mL柱管通用连接器

    15/pk

    4806

    考克(控制流量)

    15/pk

    99011

    真空/正压两用泵,无油

    1/pk

    99013

    抽滤瓶套装

    (包括硅橡胶管2,2L抽滤瓶及橡胶塞)

    1/pk

    37177

    针头式过滤器 Nylon

    13 mm,0.22 μm 100/pk

    37180

    针头式过滤器 Nylon

    13 mm,0.45 μm 100/pk

    色谱柱及保护柱

    82106

    极性改性反相液相色谱

    Spursil C18-EP

    250 × 4.6 mm, 5 μm

    6804

    Spursil C18-EP保护柱柱芯

    10 × 4.0 mm2/pk

    6220

    EasyGuard 保护柱柱套

    适用于 10mm 保护柱

    标准品

    51-47839-1G

    糖精钠[82385-42-0]

    1 g

    51-47134-1EA

    安赛蜜[55589-62-3]

    1 g

    51-47135-1EA

    阿斯巴甜[22839-47-0]

    500 mg

    HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂

    50102

    甲醇HPLC

    4 L

    50101

    乙腈HPLC

    4 L

    50138

    乙酸铵HPLC

    100 g

    通用色谱产品

    52401B

    瓶架/蓝色

    50

    52401A

    瓶架/白色

    50

    5323

    样品瓶(棕色/螺纹

    2 mL, 100/pk

    5325

    样品瓶盖/含垫(已经组装)

    100/pk

    H80465

    HPLC 进样针

    25 μL

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  • yifan1117

    第5楼2013/06/08

    分离得不错,貌似干扰多一些。

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  • fengmo4668

    第6楼2013/06/08

    超量使用的话,是不是甜度又太高了?厂家为什么要超量使用呢?

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  • wubin102628

    第7楼2013/06/14

    多谢肯定啊!

    烘焙食品基质干扰多啊,难免的,还好色谱柱把干扰峰和目标峰都完全分开了。

    yifan1117(yifan1117) 发表:分离得不错,貌似干扰多一些。

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  • wubin102628

    第8楼2013/06/14

    厂家加入安赛蜜、糖精钠等添加剂,就是在大大节约成本的基础上,保证食物的口感、观感等效果;

    我想超量使用会对食用者身体产生累积性伤害,不一定导致单个食品口感发生本质差异。要是添加量很大,口感变差,厂家也不敢出厂吧,这要砸招牌的呀。

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:超量使用的话,是不是甜度又太高了?厂家为什么要超量使用呢?

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  • yifan1117

    第9楼2013/06/14

    是的,有时候难度蛮大的。

    wubin102628(wubin102628) 发表:多谢肯定啊!

    烘焙食品基质干扰多啊,难免的,还好色谱柱把干扰峰和目标峰都完全分开了。

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  • fengmo4668

    第10楼2013/06/14

    但是对食用者身体产生累积性伤害的话,被检查出来,也会砸招牌的呀?

    wubin102628(wubin102628) 发表:厂家加入安赛蜜、糖精钠等添加剂,就是在大大节约成本的基础上,保证食物的口感、观感等效果;

    我想超量使用会对食用者身体产生累积性伤害,不一定导致单个食品口感发生本质差异。要是添加量很大,口感变差,厂家也不敢出厂吧,这要砸招牌的呀。

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