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ICP光学初始化问题(又添加新的问题)

ICP光谱

  • 新人来求助,

    公司使用的是ICP7000DV,

    问题1.在最近仪器老是出现光学初始化失败,具体的内容要不就轮廓问题,要不就没有有效谱峰,老是不通过,还有就是强度在检测几个样品时候就出现偏离,而且还从几十万的降到几万都有,PE工程师来到的时候就说棱镜马达转动有问题,所以影响移动的步数,拆开主机调节一下马达以后,刚刚开始还可以的,不过几天后又有老情况出现,然后那个工程师说你光学初始化不做都可以的,做以后只要你两个波长的步数相加不超50失败也可以做,心想根本就解决不了。然后我用条步数方法来调,虽然调完后可以的,但是就每次开机做光学初始化都失败,又去调这个方法治标不治本。请问这个问题你们有遇到过吗?怎么解决?

    问题2.公司是检测cat的润滑油,ICP需要检测理化指标通常有15个金属元素
    铜Cu铁Fe铬Cr铅Pb铝Al硅Si锡Sn钠Na钾K钼Mo镍Ni钙Ca镁Mg锌Zn磷P


    波长就如附件上传的照片一样,



    请问我这样的设置有没有问题?现在发现当检测样品数量20个左右的时候强度降得蛮多的,特别是添加剂的金属元素(Ca Mg Zn P)20个以后强度降一半。这样我们又要重新标线,时间耗费太长。

    求高手指教,



    最近公司的7000DV又有新的问题了,你们有出现过强度是“负值”吗?有时候我在标定标准曲线的时候出现标准也里面的强度是负值,这个是正常吗??你们有出现过吗?还有就是2PPM-5PPM-20PPM-250PPM-500PPM 五瓶标液里面经常出现强度也浓度不在同一数量级,请问这个又要怎么解决呢?关于P Na,Sn,三个元素的波长应该怎么选择??
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  • 砂锅粥

    第2楼2013/06/09

    应助达人

    请问你们有没有使用有机进样系统?

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  • sonne86400

    第3楼2013/06/09

    抓紧咨询售后工程师

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  • Pro张

    第4楼2013/06/09

    说来就气人了,我们配的是无机进样系统,当时买的时候咨询过PE的,他们就极力推荐这套,现在老出问题。是公司和PE那边的问题导致配无机进样系统

    砂锅粥(czcht) 发表:请问你们有没有使用有机进样系统?

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  • Pro张

    第5楼2013/06/09

    工程师就是说我上面的话,感觉很不负责任

    sonne86400(sonne86400) 发表:抓紧咨询售后工程师

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  • sonne86400

    第6楼2013/06/09

    找你领导 让你领导跟pe业务联系 他们去交涉比较到位

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  • 砂锅粥

    第7楼2013/06/09

    应助达人

    怪不得看到你的冷却气(等离子体气)流量和射频功率都那么高。一般无机进样系统进有机物确实需要调高这两者,不过也不能起到非常好的作用,要不然也不会有专门适合有机样品的有机进样系统。

    不知楼主的样品量大不大,如果比较大的话建议装有机进样系统,之前听PE工程师说一套貌似2~3万。

    在目前只有无机进样系统的情况下,楼主的样品是否能经前处理尽量除掉有机物,然后再进样,这样效果应该好点。直接进有机样容易导致炬管积碳,需要经常清洗炬管,而且可能炬管寿命也有影响,进有机样容易导致等离子体抖动,残缺,一出现这种异常情况强度肯定是明显变低的。

    Pro张(v2662093) 发表:说来就气人了,我们配的是无机进样系统,当时买的时候咨询过PE的,他们就极力推荐这套,现在老出问题。是公司和PE那边的问题导致配无机进样系统

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  • Pro张

    第8楼2013/06/09

    我们的样品量比较大啊,一般每天需要检测大概70来个油样,一天下来差不多8个小时都要开机工作,所以前处理的话不适合,我们选择的是直接用煤油稀释来进样的。这样也导致我们炬管每隔3个月断一根,现在情况有所好转,没6个月断一根。

    砂锅粥(czcht) 发表:怪不得看到你的冷却气(等离子体气)流量和射频功率都那么高。一般无机进样系统进有机物确实需要调高这两者,不过也不能起到非常好的作用,要不然也不会有专门适合有机样品的有机进样系统。

    不知楼主的样品量大不大,如果比较大的话建议装有机进样系统,之前听PE工程师说一套貌似2~3万。

    在目前只有无机进样系统的情况下,楼主的样品是否能经前处理尽量除掉有机物,然后再进样,这样效果应该好点。直接进有机样容易导致炬管积碳,需要经常清洗炬管,而且可能炬管寿命也有影响,进有机样容易导致等离子体抖动,残缺,一出现这种异常情况强度肯定是明显变低的。

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  • Pro张

    第9楼2013/06/09

    领导自己也不太懂,所以由得我们实验室。

    sonne86400(sonne86400) 发表:找你领导 让你领导跟pe业务联系 他们去交涉比较到位

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  • 砂锅粥

    第10楼2013/06/09

    应助达人

    样品量也算比较大了。3个月断一根炬管加上高纯氩气耗气量多出来的5L/min,半年就可以买一套有机进样系统了。而且射频功率那么高,对RF寿命肯定有影响的,到时候坏了一个RF功率管就要好几万了。

    这么大的量建议还是用有机进样系统吧。

    其实70个左右的样品也是可以进行前处理的。我们做油漆,一天差不多100个照样做前处理。

    Pro张(v2662093) 发表:我们的样品量比较大啊,一般每天需要检测大概70来个油样,一天下来差不多8个小时都要开机工作,所以前处理的话不适合,我们选择的是直接用煤油稀释来进样的。这样也导致我们炬管每隔3个月断一根,现在情况有所好转,每6个月断一根。

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  • Pro张

    第11楼2013/06/09

    可以在现有基础上替换吗???2~3W应该可以接受的。之前好像听我们这边的工程师说我们的润滑油前处理比较繁琐,耗时长,所以就直接用煤油稀释来直接进样

    砂锅粥(czcht) 发表:样品量也算比较大了。3个月断一根炬管加上高纯氩气耗气量多出来的5L/min,半年就可以买一套有机进样系统了。而且射频功率那么高,对RF寿命肯定有影响的,到时候坏了一个RF功率管就要好几万了。

    这么大的量建议还是用有机进样系统吧。

    其实70个左右的样品也是可以进行前处理的。我们做油漆,一天差不多100个照样做前处理。

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