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安捷伦1260柱前自动衍生测氨基酸，峰面积比平时小很多。

lifesinger

2013/06/21

液相色谱（LC）

平时面积在1500，最近几次只有800或者1000，而且不太稳定，波动较大。举个例子吧：

出现故障前的一年时间里，峰面积都稳定在1500左右。

第一天发现故障：峰面积800。因为是衍生后才进样，所以开始以为是流动相pH不对，或者标样和衍生试剂的问题。重配后正常。

第二天发现故障：峰面积500。重配后还是500。换柱子，异丙醇冲洗管路，还不行。再次配制一次试剂，又正常了。

第三天正常。

第四天又不正常，峰面积更小了，只有300。流动相和试剂都是第三天的。

以上说的正常或者不正常都不是只一针，而是序列进样10针以上甚至30针以上，总体上，不管正常或者不正常，一次序列的面积都差不太多。

峰面积不正常时，保留时间都是对的。

分
该帖子已被版主-三人行加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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lifesinger

第1楼2013/06/21

请问应如何系统性的排查？有哪些方面可以造成类似的现象？

应该是仪器本身的问题，而不是试剂或者柱子。

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doczheng

第2楼2013/06/21

柱前衍生，怎么没有用柱后衍生呢，是不是因为柱前衍生的反应不完全导致的？

0

三人行

第3楼2013/06/21

试剂临用新配。

0

lifesinger

第4楼2013/06/21

同样方法已经做了一年了。

当然有可能是反应不完全，但原因呢？
doczheng(doczheng) 发表:柱前衍生，怎么没有用柱后衍生呢，是不是因为柱前衍生的反应不完全导致的？

0

lifesinger

第5楼2013/06/21

一楼我就说了啊，新配有时候也不行。

以前正常时，衍生试剂我最长用过10天，流动相用过20天，都稳定的。
三人行(jncxyy2012) 发表:试剂临用新配。

1

lifesinger

第6楼2013/06/21

昨天更奇怪，前面4针标，面积都只有正常的5分之1，我以为不行了，但到了下班时间，就让它继续做，结果后来面积又正常了。

0

lifesinger

第7楼2013/07/16

顶上来，有做过的没有啊？

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lifesinger

第8楼2013/09/09

再顶上来，欢迎用安捷伦柱前衍生测定氨基酸的朋友进来讨论。

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hujiangtao

第9楼2013/09/10

应助达人

仪器有时候也抽风呵呵

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insqt

第10楼2017/06/02

我是我是啊，才看到帖子！！！
这种情况我有过，开始面积特别小，然后没有管它，测了大概10个样后又正常了。。。
机器是1260，柱子是安捷伦AAA柱，溶液也是新配的。
最近做液相遇到好多问题，想来论坛请教，可是大家的液相型号和柱子好像都不一样，很多时间得不到满意的答案~
希望与楼主多多交流！！！
lifesinger(lifesinger) 发表:再顶上来，欢迎用安捷伦柱前衍生测定氨基酸的朋友进来讨论。

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