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有杂峰出现

液相色谱(LC)

  • 在分离三种物质, hydroquinone, 4-methoxyphenol, butylated hydroxytoluene, 三个物质的时候有杂峰出现(peak4= 3.781min, peak5= 5.244min)。 用的方法是 75:25=water:methanol (3min), 然后梯度到100%methanol (3min-9min), 然后100%methanol (9min-12min). 紫外检测 285 nm.

    单独跑hydroquinone的时候同样的杂峰出现,但是假如用100%water 或100%methanol做流动相单独跑hydroquinone的时候就不会有杂峰出现。

    附带上紫外吸收图。我推测hydroquinone有可能转化成benzoquinone,但是杂峰的紫外吸收图又和benzoquinone对应不上。

    求教了,或有什么更好办法推荐吗,谢谢啦!



  • 该帖子已被版主-三人行加3积分,加2经验;加分理由:鼓励
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  • doczheng

    第2楼2013/06/24

    3.781那个峰?感觉是两个峰的叠加吧

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  • zhoujin83

    第3楼2013/06/24

    我很怀疑100%的水做流动相能不能把这几个物质冲出来。另外,不知道你的稀释剂是什么,你把稀释剂换成甲醇:水=75:25看看。你看你的第一个峰明显有溶剂效应。

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  • mistaken

    第4楼2013/06/24

    谢谢你的回复,三个物质都是用methanol做溶剂,然后空白进methanol没有如以上所述的杂峰。 除了hydroquinone, 其他两个物质单独测的时候也没有杂峰出现。我想大概是Hydroquinone里面来的。

    三人行(jncxyy2012) 发表:空白有没有?

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  • mistaken

    第5楼2013/06/24

    谢谢你的回复,你这么说倒是有点像,但是能搞清楚什么原因就好了。

    doczheng(doczheng) 发表:3.781那个峰?感觉是两个峰的叠加吧

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  • mistaken

    第6楼2013/06/24

    谢谢你的回复。你说的对,如果用100%水做流动相的话,hydroquinone在7分多钟的时候可以冲出来,其他的很难。 稀释剂指的是溶剂么?我是用纯甲醇做溶剂的,是按你说的有溶剂效应出现。我按你说的试试看。

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:我很怀疑100%的水做流动相能不能把这几个物质冲出来。另外,不知道你的稀释剂是什么,你把稀释剂换成甲醇:水=75:25看看。你看你的第一个峰明显有溶剂效应。

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  • 三人行

    第7楼2013/06/24

    Hydroquinone不够纯。

    mistaken(v2745525) 发表:谢谢你的回复,三个物质都是用methanol做溶剂,然后空白进methanol没有如以上所述的杂峰。 除了hydroquinone, 其他两个物质单独测的时候也没有杂峰出现。我想大概是Hydroquinone里面来的。

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  • 小虾米

    第8楼2013/06/25

    流动相的比例调调?

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  • xiaowang268

    第9楼2013/06/25

    有时候样品瓶也会带入杂质的

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  • 三人行

    第10楼2013/06/25

    那是样品瓶没有洗干净,是人为因素。

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:有时候样品瓶也会带入杂质的

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