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wax毛细柱检测残留乙醇，峰塌了，如何解决？

气相色谱（GC）

  • 本来用wax柱子检测乙醇，峰型挺好的（5ppm，水为溶剂），但是在做进样重复性时，突然峰有变塌的趋势，而且越来越严重，现在只能出不规则的鼓包，但是其他杂峰的峰型却影响不大。

    哪位高人可以指点一下，可能是什么原因造成的？如何解决？

    补充：已进行了200度老化4个多小时，进样隔垫和衬管、石英棉都换过了。谢谢

    能不能割柱子？

    上传图片，2.8min左右的是乙醇峰，黑色是一开始做的情况，峰型比较正常，蓝色是有塌的趋势，红色的是最后的情况（乙醇浓度较之前可能略有提高）

    请大家帮忙分析一下，是不是柱子已经失效？

    哎，不知道怎么上传图片，所以色谱图在附件中，请大家解压看吧，谢谢

附件：

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:发帖有奖
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  • 尘

    第2楼2013/07/09

    直接测的话温度要100以上保留点时间啊，建议顶空测好啊

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  • zyl3367898

    第3楼2013/07/09

    应助达人

    柱子在逐渐失效。

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  • 安平

    第4楼2013/07/09

    应助达人

    直接进样么？看看色谱图如何？

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  • hza123

    第5楼2013/07/09

    不知道楼主的程序升温怎么样，每个程序升温后面要高温走个几分钟，水分影响太厉害了。

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  • nedusa

    第6楼2013/07/10

    我自己顶一下吧，现在问题依然没有解决。
    柱子我已经截掉了30公分，没有什么效果，会不会是老化过度，柱流失严重？

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  • wazcq

    第7楼2013/07/10

    应助达人

    柱子是键合交联的吗？如果不是 水分的影响很大的！

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  • nedusa

    第8楼2013/07/10

    不知道是不是键合的，聚乙二醇

    wazcq(wazcq) 发表:柱子是键合交联的吗？如果不是 水分的影响很大的！

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  • nedusa

    第9楼2013/07/10

    图在附件中，解压即可，我不清楚怎么直接贴图

    安平(byron1111) 发表:直接进样么？看看色谱图如何？

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  • wazcq

    第10楼2013/07/10

    应助达人

    柱子的说明书啊！

    nedusa(nedusa) 发表:不知道是不是键合的，聚乙二醇

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