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俺最讨厌检测的项目之一阴离子合成洗涤剂

水质检测

  • 月初取了水，这几天开始了紧张的检测工作，差不多一天一项，今天把我最讨厌的一项拿出来给大家看看，由于阴离子这个项目的曲线还比较稳定，所以试剂不更换的话我就不会重做曲线，但是保证每季度会做一次，每次做样时也会检测一个单点，保证准确性，而且我们的水样通常都是小于检出限的，目前还没有测出含有阴离子合成洗涤剂的。下面进入正题：

    1.方法标准：《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.4中 10.2 二氮杂菲分光光度法

    ★方法优点：方法选择性较好，生活饮用水及其水源水中常见的共存物质（mg/L）对本标准无干扰：Ca2+、NO-3（400）、SO42-（100）、Mg2+（70）、NO-2（17）、PO43-（10）、F-（7）、SCN-（5）、Mn2+、Cl2（1）、Cu2+（0.1）。与亚甲蓝分光光度法相比，在操作上只萃取一次，较为省事。

    ★方法缺点：由于三氯甲烷具有挥发性，在萃取过程中容易损失，影响准确性，且阳离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。

    2.试剂及仪器

    2.1 二氮杂菲溶液（2g/L）：称取0.2g二氮杂菲（C12H8N2·H2O，又名邻菲罗啉），溶于纯水中，加2滴盐酸（ρ20=1.19g/mL），并用纯水稀释至100mL。

    2.2 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵（NH4C2H3O2），溶于150mL纯水中，加入700mL冰乙酸，混匀。

    2.3 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁按[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于纯水中，并稀释至100mL。

    2.4 三氯甲烷

    2.5 十二烷基苯磺酸钠（DBS）标准使用液。

    2.6 梨形分液漏斗

    2.7 可见分光光度计

    3.分析步骤

    3.1 取100mL水样于250mL分液漏斗中。
    3.2另取250mL分液漏斗6只，各加入50mL纯水，再分别加入DBS标准使用溶液，加纯水至100mL。加入量如下：

    标准点

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    体积（mL）

    0.00

    0.50

    1.00

    2.00

    3.00

    4.00

    浓度（mg/L）

    0.000

    0.050

    0.100

    0.200

    0.300

    0.400


    3.3于通风橱中，水样各加2mL二氮杂菲溶液、10mL乙酸铵缓冲溶液、1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10mL三氯甲烷（每加入一种试剂均需摇匀）。

    下图为加完各种试剂，还没加三氯甲烷的



    这个是加完三氯甲烷的



    3.4萃取振荡2min，静置分层，于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，分出三氯甲烷相于干燥的10mL比色管仲，供测定。

    俺开始萃取啦，疯狂摇晃中……



    这个两个是放进试管前，一个为单点，一个为水样，能看出来么？看出来算你眼神好，看不出来是我相机像素差，都不用往心里去哈~

    左边第一个是单点，能看出来么？

    3.5于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。绘制标准曲线并查出阴离子合成洗涤剂的含量。

    这个是检测曲线和结果（部分）

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    +关注 私聊

  • 名字长了容易引起注意

    第1楼2013/07/10

    应助达人

    楼上的美女是不是楼主？

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    +关注 私聊

  • 名字长了容易引起注意

    第2楼2013/07/10

    应助达人

    没有配备自动震荡装置？

0
    +关注 私聊

  • 郭景祎

    第3楼2013/07/10

    应助达人

    是俺……嘿嘿

    名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:楼上的美女是不是楼主？

0
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  • 郭景祎

    第4楼2013/07/10

    应助达人

    没有，纯手摇，每次都摇的昏天黑地，胳膊酸疼

    名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:没有配备自动震荡装置？

0
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  • zyl3367898

    第5楼2013/07/10

    应助达人

    辛苦了，每天都摇，能练肌肉吗？楼主的分液漏斗在哪买的，塑料塞不易漏液吗

0
0
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  • zhw19811005

    第7楼2013/07/10

    图文并茂啊，楼主这篇原创可是很用心的创作啊

0
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  • 郭景祎

    第8楼2013/07/11

    应助达人

    还好我们一个月就检测一次，天天做我就得疯了，分液漏斗的活塞是聚四氟的，可贵的，不过还比较好用，不是普通塑料的，这个一个带聚四氟塞子的分液漏斗要小一百

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:辛苦了，每天都摇，能练肌肉吗？楼主的分液漏斗在哪买的，塑料塞不易漏液吗

0
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  • 郭景祎

    第9楼2013/07/11

    应助达人

    这哪儿是偷拍啊，光明正大的~~是一个同事，正好也为平时干活留点资料

    透明(zsj201204) 发表:谁在偷拍你啊？

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  • 郭景祎

    第10楼2013/07/11

    应助达人

    嘿嘿，第一次参加原创大赛，怕给大家丢脸，尽量好好整

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:图文并茂啊，楼主这篇原创可是很用心的创作啊

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