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内标、外标的困惑？

zyl3367898

2013/07/10

气相色谱（GC）

最近写了一篇原创，关于能力验证，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130708/4838481/index_1.shtml发帖后有网友问为何不加内标，查了一下资料，气相色谱的内标法与外标法，摘自《化验员读本》下册第十六章气相色谱法第六节定性及定量分析方法(四)内标法(五)外标法 P346页内容如下：

内标法：把一定量的纯物质作内标物，加入到已知质量的样品中，然后进行色谱分析，测定内标物和样品中几个组分的峰面积。引入相对质量校正因子，就可计算样品中待测组分的质量百分数。

外标法：选择样品中的一个组分作为外标物，用外标物配成浓度与样品相当的外标混合物，进行色谱分析，求出与单位峰面积(或峰高)对应的外标物的质量(或体积)百分数(常称K值)。然后在相同条件下对样品进行色谱分析，由样品中待测物的峰面积和待测组分对外标物的相对质量(摩尔)校正因子，就可求出待测组分的质量(体积)百分数。

我的理解是1、内标法是将农药标液加入到样品中，进行前处理，计算回收率。

2、外标法是配制农药标液，进色谱，求出峰面积，与样品的峰面积相比，计算样品浓度。这样理解对吗？

我的困惑是：我一直以为内标法是如果样品检测出二唪磷，那么应该加毒死蜱来验证保留时间与标液毒死蜱的保留时间是否一致，借此推断样品中是否真的是二唪磷。这样的理解对吗？

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zhoujin83

第1楼2013/07/10

非也非也。所谓内标法，其实就是相对外标法来说，对照溶液和样品溶液中另外再加入一种物质，利用待测物质和内标物的相对响应因子在对照溶液和样品溶液中相等的原理，来计算待测物的含量。
内标法相对外标法的优势是，样品定量不需要很准，进样量不需要特别精密，对环境的要求也不高。因为气相一般是分流进样，进样紧密度比液相差很多，所以气相做含量一般用内标法。
但是内标法也有缺点，就是内标物不是那么容易得到的，它要求保留情况响应情况和待测物接近。

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