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干法灰化石墨炉法-等离子质谱法联合测定东北大米中铜锌铅镉

  • 金水楼台先得月
    2013/07/21
    x射线仪器
  • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 干法灰化石墨炉法-等离子质谱法联合测定东北大米中铜锌铅镉



    都说东北大米好吃,油光发亮,米粒大,那么这些光环的背后是否也有不可告人的秘密呢。带着这个疑问,本人采取了超市四种品牌产至东北的大米(具体哪个地方此处省略),经过碎样,干法灰化,石墨炉测定铅镉,质谱法测定铜锌,结果发现铅和铜的结果均超过了国家最高允许限量,锌镉的结果低于国家最高允许限量。镉中毒大米风波背后是否又是一轮铅铜中毒大米风波,本次测定结果仅供大家参考,不承担法律责任。

    下面我给大家介绍一下样品分析的全过程。

    参考国家标准:GB/T5009.15-2003:食品中镉的测定(见附件)

    GB/T5009.12-2003:食品中铅的测定(见附件)

    GB/T5009.13-2003:食品中铜的测定(见附件)

    GB/T5009.14-2003:食品中锌的测定(见附件)

    一:样品预处理

    粉碎样品,粉碎过后,经80目筛。



    粉碎机和80目筛子,这个粉碎机很好用,一般10分钟就行了。

    过筛后得到分析样品



    根据样品类型,称取1.0000g样品于25ml瓷坩埚中。



    称好样品后,将坩埚放至于可调控的电热炉上灰化直至烟冒尽。



    将样品取下放至于可调高温炉中,500℃烧7个小时。



    样品灰化后,观察灰化程度,如果未灰化完全,需用(4+1)的硝酸高氯酸混合酸1ml在电热炉溶解,如溶解完全,用硝酸(0.5mol/ml3ml在电热板上灰分溶解,在用滴管将试样洗入10ml比塞管中,控制酸度在1%以下。



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  • 金水楼台先得月

    第1楼2013/07/21

    二:分析结果及讨论

    标准曲线的配置:

    Pb0 10 20 40 80ng/g

    Cd0 1.0 2.0 5.0 10ng/



    CuZn采用ICP-MS测定。

    用到分析仪器



    Z-2000原子吸收仪,虽是日系仪器,但此仪器石墨炉功能还是有目共睹的(大家别拍砖啊,别说我崇洋媚外哦),仪器稳定,样品进样器带盖防止样品污染。



    Pb和Cd测定中。。。。



    ICP-MS

    分析结果

    石墨炉结果(PbCd

    Pb的结果分析


    铅的结果均超标。

    Cd的结果分析



    Cd的结果均未超标。

    CuZn的结果



    从图中可以看出铜:001002号样品超标,003004号样品未超标,

    锌:四个样品均未超过国家最高允许限。

    三:结论

    从小批量抽样结果来看,虽不能代表全体,但也说明一个问题,东北四批次的大米,铅金属含量均超过了国家最高允许限,部分铜金属超标,铅金属超标那么严重(超7倍之多),是否新一轮的铅中毒大米风波将登上舞台,让我们继续关注;可幸的是这次抽检,镉金属含量远低于国家最高控制限。

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  • 依风1986

    第2楼2013/07/21

    应助达人

    你们前处理可以考虑微波消解,比较方便,省事,效率高

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  • qq250083771

    第3楼2013/07/21

    应助达人

    灰化就是时间太长 可能会消解不澄清 但是微波好一些
    不知道这些元素是否都可以在MS上测定啊
    图文并茂 好原创 赞一个

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  • 依风1986

    第4楼2013/07/21

    应助达人

    灰化效果如何?

    qq250083771(qq250083771) 发表:灰化就是时间太长 可能会消解不澄清 但是微波好一些
    不知道这些元素是否都可以在MS上测定啊
    图文并茂 好原创 赞一个

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  • qq250083771

    第5楼2013/07/21

    应助达人

    说实话 500度 时间长了不错 5个小时 不咋样 这是我实验的结果

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:灰化效果如何?

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  • 依风1986

    第6楼2013/07/21

    应助达人

    我们实验室也有台马弗炉,不过塑胶样我都微波消解,曾经搞过一些,塑胶加碳酸钠后来加盐酸,灰化效果不怎么样

    qq250083771(qq250083771) 发表:说实话 500度 时间长了不错 5个小时 不咋样 这是我实验的结果

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  • qq250083771

    第7楼2013/07/21

    应助达人

    恩 如果灰化不彻底 有黑色碳质 可能会吸附某些元素 使实验结果偏低

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:我们实验室也有台马弗炉,不过塑胶样我都微波消解,曾经搞过一些,塑胶加碳酸钠后来加盐酸,灰化效果不怎么样

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  • 金水楼台先得月

    第8楼2013/07/21

    只要样品澄清了。上MS没有问题的。。

    qq250083771(qq250083771) 发表:灰化就是时间太长 可能会消解不澄清 但是微波好一些
    不知道这些元素是否都可以在MS上测定啊
    图文并茂 好原创 赞一个

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  • 金水楼台先得月

    第9楼2013/07/21

    时间要求保持6个小时以上。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:灰化效果如何?

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  • 金水楼台先得月

    第10楼2013/07/21

    要求7-8个小时。

    qq250083771(qq250083771) 发表:说实话 500度 时间长了不错 5个小时 不咋样 这是我实验的结果

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