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不同仪器之间（ICP与AAS）的比对试验

abcpgf

2013/07/24
x射线仪器

ICP及AAS对比测试分析

一、目的：

确定当同一样品分别由ICP及AAS进行检测时，其结果的统一性及可靠性是否符合要求(即相对偏差应小于10%)，根据中华人民共和国地质矿产行业标准DZ0130.3-2006,以确保检测结果的准确性。

二、方法描述：

1、用GBM999-5、GBM306-8及GBM399-5三个有证标准物质作为样品（其规格详见附表1），每个样品同时做3个平行样。由实验人员按照方法GB/T 14353.1-2010、GB/T 14353.2-2010、GB/T 14353.3-2010，分别对上述样品进行称量及酸化消解。

2、用ICP-OES及AAS检测分析样品中Cu、Pb和Zn的含量。

3、评定方法公式为：

三、实验部分

3.1、仪器及试剂

仪器：

天平精确到0.1mg，干燥箱，电热板

AAS（Varian AA240） ICP-OES （Varian 735ES）

试剂：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硼酸（均为分析纯，广州试剂厂）

标准物质：Cu标准溶液=1.0mg/ml，Pb标准溶液=1.0mg/ml，Zn标准溶液=1.0mg/ml，

3.2、样品处理：按照GB/T14353.1,2,3-2010方法处理。

3.3、标液、标线及其他：

ICP-OES 工作参数：

Condition	Setting
Power (kW)	1.50
Plasma flow (L/min)	15.0
Auxiliary flow (L/min)	1.50
Nebulizer flow (L/min)	0.60
Viewing height (mm)	8
Replicate read time (s)	5 – 15
Instr stabilization delay (s)	15
Sample introduction Settings
Sample uptake delay (s)	15
Pump rate (rpm)	15
Rinse time (s)	15
Fast pump (Samp delay/rinse)	OK
General Settings
Replicates	1

波长选择同AAS一样。

四、结论：

从附表2的分析结果来看，ICP及AAS检测结果的相对偏差均小于10%，可见两台仪器测量的误差较小，准确性高。

五、附表1

标准物质规格表

标准物质名称	所含元素理论值（mg/kg）
标准物质名称	Cu	Pb	Zn
GBM999-5	486	525	120
GBM306-8	5868	392	791
GBM399-5	29424	21173	9493

六、附表2

结果汇总及分析表

标准物质	元素	样品	仪器分析结果(mg/kg)			相差 (mg/kg)	相對偏差 (%)
标准物质	元素	样品	ICP		AAS	相差 (mg/kg)	相對偏差 (%)
GBM999-5	Cu	1		473	497	24	4.9
		2		485	518	33	6.6
		3		491	501	10	2.0
	Pb	1		529	551	22	4.1
		2		565	562	3	0.5
		3		546	561	15	2.7
	Zn	1		131	121	10	7.9
		2		129	126	3	2.4
		3		120	124	4	3.3
GBM306-8	Cu	1		5696	5988	292	5.0
		2		5577	5899	322	5.6
		3		5591	5929	338	5.9
	Pb	1		413	411	2	0.5
		2		404	406	2	0.5
		3		407	407	0	0.0
	Zn	1		824	789	35	4.3
		2		804	754	50	6.4
		3		790	743	47	6.1
GBM399-5	Cu	1		29722	30512	790	2.6
		2		29320	29485	165	0.6
		3		29829	30310	481	1.6
	Pb	1		21441	21676	235	1.1
		2		21255	21660	405	1.9
		3		21545	20985	560	2.6
	Zn	1		9380	9497	117	1.2
		2		9227	9122	105	1.1
		3		9395	9256	139	1.5

注：相差是指对同一样品溶液用不同的仪器检测时，其结果之差的绝对值。

附件：

AA参数设置及曲线.doc
GBT 14353.3-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第3部分：锌量测定(1).pdf
GBT 14353.2-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第2部分：铅量测定(1).pdf
GBT 14353.1-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第1部分：铜量测定.pdf

精
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分
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zhw19811005

第1楼2013/07/24

公式显示不出来嘛

0

abcpgf

第2楼2013/07/24

应助达人

已经编辑了，还差一些仪器的参数条件，改天补上。

0

守一

第3楼2013/07/25

还得整理下，老师真是厉害，原创高产量
abcpgf(abcpgf) 发表:已经编辑了，还差一些仪器的参数条件，改天补上。

0

依风1986

第4楼2013/07/25

应助达人

老师是资深专家，肯定高水平
守一(andrew-zhang) 发表:还得整理下，老师真是厉害，原创高产量

0

依风1986

第5楼2013/07/25

应助达人

不同仪器之间比对也算内部质量控制之手段之一，我们实验室想做这个难，没有多余仪器，呵呵，期待老师更多好作品

0

依风1986

第6楼2013/07/25

应助达人

老师，还有问题请教你，同一个标准物质不同仪器之间比对，相对偏差都是小于10%吗？应该还要分清修护该标准物质是高含量还是低含量吧？相对偏差小于10%，有标准依据吗？还是自己内部规定的SOP?

0

sasha

第7楼2013/07/25

这个问题我也想问，好像就是行业规定，都这么说。比方说，实验室间的比对，结论都会注：偏差小于10%，结果满意！至于谁规定的，无从考证。都这么说，也就成为一种规定了，呵呵！
依风1986(xurunjiao5339) 发表:老师，还有问题请教你，同一个标准物质不同仪器之间比对，相对偏差都是小于10%吗？应该还要分清修护该标准物质是高含量还是低含量吧？相对偏差小于10%，有标准依据吗？还是自己内部规定的SOP?

0

abcpgf

第8楼2013/07/25

应助达人

这个有规定的，不是随便乱说的，我们是按照地质矿产实验室管理规范来定这个10%的，

sasha(540019326qq) 发表:这个问题我也想问，好像就是行业规定，都这么说。比方说，实验室间的比对，结论都会注：偏差小于10%，结果满意！至于谁规定的，无从考证。都这么说，也就成为一种规定了，呵呵！

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依风1986

第9楼2013/07/25

应助达人

行业规定，不同行业要求还是不一样的吧？
sasha(540019326qq) 发表:这个问题我也想问，好像就是行业规定，都这么说。比方说，实验室间的比对，结论都会注：偏差小于10%，结果满意！至于谁规定的，无从考证。都这么说，也就成为一种规定了，呵呵！

0

秋月芙蓉

第10楼2013/07/25

题目可以改下，将ICP和AAS的词写上去为好

0

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