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一针PAH样品-压死骆驼的最后一根稻草

千层峰

2013/07/30
x射线仪器

气质联用（GCMS）

压死骆驼的最后一根稻草- 一针PAH样品

摘要：通过阐述由一针PAH样品引发的结果异常的情况，反映在一机多项的情况下，样品处理和

仪器维护的重要性。

关键词： gcMS，PAH，维护

前言

随着gcMS平民化，越来越多的贸易公司，甚至小工厂都成立了小实验室，购置了gcMS，但毕竟不是专业的第三方，样品量不会很大，所以在追求利益最大化的驱动下，很多小实验室都只有一台gcMS，但却要做多个项目,所用仪器厂家建议的专柱专用就只能成为一个梦想。一机多项会影响工作效率，也会影响色谱柱，甚至整台仪器的寿命。

由于我所在的实验室目前只有一台gcMS，但却要做四个项目：Phthalates，PAHs，Azo-dyes 以及VOCs.由于样品不少，目前Phthalates，PAHs，Azo-dyes这三个项目都是用同一根RTX-5MS柱子分析，虽然分离效果不是非常好，但也能用吧。这次阐述的仪器故障情况就发生在检测PAH样品之后。

故障

话说5月20日刚对仪器做了维护，换了新衬管，并调谐好了，当天就把6个偶氮样品上机了，一切正常。20日下班前，还提前把棕色TPR塑料完成了前处理，用甲苯在60度下超声60min。然后取出静置留待第二天检测PAH项目。

第二天检测完两个邻苯样品后，我查看做好前处理的PAH样品，只见样品中的塑料小颗粒已经沉淀下来了，上层是澄清的样品溶液，于是直接用玻璃吸管吸取上层清夜装进样品瓶中，直接上机了。之前做PAH一般都用0.45um的针式过滤头过滤，但针式过滤头不多了，以为这样能省一个给真正需要的时候用。30min后PAH跑完了，结果是合格的。于是把处理好的偶氮样品上机检测。太晚了，把样品放上机器开始正常运行后就回去休息了。

22日过来一看，6个样品的偶氮结果都差不多，便怀疑结果有问题。虽然同事急着催要结果，但我看不能根据这样的检测结果来出报告。为了保险起见，我进了一针10ppm的偶氮标液， 24个芳香胺，竟然结果都在3.5ppm以下，如下图：

分析与处理

平时我也不会天天都做曲线，因为没有大样品盘，只有6位的进样架，每批次样品就是6个。所以每次检测完一个项目，再做其他项目时，我会那个中等浓度的标液来检查一下，看结果能否在已知浓度的90%以上。这次检测PAH之后，由于太晚了，就没进标液检验。这个偶氮标液结果与实际浓度相差太大，肯定是不能用的。

于是赶紧把仪器重新调谐，但调谐结果是通过的，而且比20日的调谐结果还要好。确定MS端没问题。调谐结果请见下图：

gcMS故障就只有几个来源：载气和管路，gc端,MS端。调谐结果通过，证明管路与MS端都没大问题，那么问题就是出在gc端了。gc端问题一般出在进样针或进样口处。

首先分析自动进样器。进样针使用已经超过半年了，是否针杆密封不好，吸取样品量不足造成的呢？于是把进样针拆下，吸取甲醇溶液，发现针状态良好，能准确吸取样品溶液。

接着拆开进样口，取出衬管一看，发现玻璃棉上粘着一层浅黄色的物体，考虑到之前打过一针PAH样品，这个浅黄色物体应该就是塑料小颗粒了。火速更换衬管，待仪器稳定后，再进一针10ppm的偶氮标液，结果正常了，故障被排除了。如下图：

结论

新换的衬管做了不够10个样品，就被一针没经过0.45um微膜过滤的PAH样品给废了。这一针PAH样品，就像压死骆驼的最后那根稻草。

究其原因，就是样品中微小的塑料颗粒把玻璃棉给包裹了，导致样品在衬管里面不能完全气化，或气化的样品没有足够的通道进入色谱柱。作为代价，21日的偶氮样品重做。由此可见，前处理不能马虎，必须的耗材绝不能省。

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qq250083771

第1楼2013/07/30

应助达人

一个小故障想发现解决难啊支持楼主新作

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原天

第2楼2013/07/30

应助达人

甲苯把塑料溶掉了，不过滤就进样是很容易把石英棉固化掉，而且还容易把针也堵了。
像用四氢呋喃，甲苯这种溶解性非常好的溶剂时，最好是过0.2的滤膜。

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千层峰

第3楼2013/07/30

谢谢。经过这次后，就明白偷懒不行。。。进样后用甲苯自动洗针10次就没问题。

之前进样后只洗针6次，结果针杆被黏死，最后针杆都折断了。

一直用津腾0.45um的尼龙过滤头，效果还挺好的，就是偶尔不好过，要用两个过滤头。

前段时间试用了另外一个品牌的，也是0.45um，过滤比较顺畅，不过有其他物质一起出来。

正在考虑用0.22um的呢。
原天(jianquan69) 发表:甲苯把塑料溶掉了，不过滤就进样是很容易把石英棉固化掉，而且还容易把针也堵了。
像用四氢呋喃，甲苯这种溶解性非常好的溶剂时，最好是过0.2的滤膜。

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steven

第4楼2013/07/30

楼主这台仪器用了多久了，一台仪器多个项目，衬管和柱子影响较大外，不知对其它部分是否还有影响呢?

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千层峰

第5楼2013/07/30

就用了一年多点。

一机多项目，离子源，透镜组比较容易脏。

有时候关机换柱子做其他项目，估计对分子泵也有不少的影响。
steven(myoak) 发表:楼主这台仪器用了多久了，一台仪器多个项目，衬管和柱子影响较大外，不知对其它部分是否还有影响呢?

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zhw19811005

第6楼2013/07/30

前处理是一个绝对不能忽视和马虎的问题

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千层峰

第7楼2013/07/30

是的。这次做PAH没用微膜过滤是想省一个过滤头。。结果证明不能省。
zhw19811005(zhw19811005) 发表:前处理是一个绝对不能忽视和马虎的问题

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安平

第8楼2013/07/30

应助达人

样品有吸附问题吧？

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千层峰

第9楼2013/07/31

你是指衬管中玻璃棉吸附样品？
安平(byron1111) 发表:样品有吸附问题吧？

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花开见我

第10楼2013/07/31

PAH样品，看起来澄清透明，进样时，是吸进了微小的塑料颗粒？
导致残留在石英棉上，引起气化不完全，或者是没有足够通道让样品进入。
安平老师说的吸附，是塑料颗粒吸附样品，导致结果偏低吧。

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