基体改进剂

石墨炉原子吸收分析中的基体改进剂

石墨炉原子吸收分析现已广泛应用于农业、生物、环境、食品、地质、工业和冶金等各个领域，它比火焰原子吸收分析的绝对灵敏度高3个数量级。但是石墨炉原子吸收分析尚存在许多干扰问题，特别是样品中痕量金属元素的测定中，基体干扰还很严重。 基体改进技术可在一定范围内不同程度地消除基体干扰，提高分析灵敏度和改善分析精确度。

基体改进技术，就是往石墨炉中或试液中加入一种化学物质，使基体形成易挥发化合物在原子化前驱除，从而避免待测元素的共挥发；或提高待测元素的挥发温度以防止挥化过程的损失。目前，基体改进剂约有60余种。它们可分为无机试剂、有机试剂、和活性气体3种类型。

1.1应用无机酸作为基体改进剂

无机酸可有效降低碱金属氯化物的干扰。HNO₃可降低氯化物对铅的干扰，这是由于生成的HCl在干燥灰化过程中易被除去，而生成的硝酸钠背景吸收很小。另一方面硝酸的加入使铅转变成氧化物而避免了生成挥发性氯化铅和二氧化铅所引起的挥发损失。H₃P0₄和H₂SO₄,之所以可消除氯化铜对铅镍的干扰，是因为生成的HCl易挥发除去之外，生成的磷酸盐和硫酸盐的背景吸收很小。锡的检验中，硼酸是一种较好的基体改进剂。

1.2铵盐作基体改进剂

用铵盐作基体改进剂已经非常的成熟，以磷酸二氢铵为基体改进剂，不经消化处理，直接测定全血中的Pb、Cd。标准系列加氯化钠，解决基体的化学干扰，不需要消化样品，可直接测定尿中镉。EDTA铵盐做基体改进荆，全热解石墨管石墨炉原子吸收直接测定河泥中痕量锶。

1.3以高熔点金属元素为基体改进剂

镍和钯混合液做基体改进荆，不需要分离样品基体，采用平台石墨炉法直接测定高温镍基合金中硒，镍钯混合液使灰化温度和原子化温度分别提高200℃。

有机试剂的基体改进机理在于使石墨管内金属氧化物被有机物的热分解产物还原为金属，石墨炉内还原气氛的增强加速了金属氧化物的还原，致使待测元素原子化温度下降，避开了高温原子化时基体蒸发面产生的背景吸收干扰。用磷酸氢二铵．吐温80作为基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定全血样品中的铅。抗坏血酸作基体改进剂已用于石墨炉原子吸收直接测定海水中的Cu、Co、Mn。硫脲和柠檬酸已作为基体改进剂用于铅和锌的直接测定。柠檬酸可消除氯化镁对测定锌的干扰。

在灰化阶段往石墨炉内气体中掺入适量的氧气，可降低原子化阶段的光散射与分子吸收干扰。氧气的掺入将促使有机物的氧化，使有机物气体在灰化阶段完全烧尽。