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您用过气质测混合气体组分吗?

气质联用(GCMS)

  • 近期在开展一个项目:测试聚合物锂电芯由于热冲击(130℃)或者过冲后气股(主要是里面的电解液分解产生气体),收集气体后,利用GCMS测试混合气体的组分。

    混合气体组分:应该是甲烷、氢气、二氧化碳、低分子量的醚类、烷类、氮气,可能含少量氧气、HF等。

    目前我是用针扎个小孔后直接用进样针抽里面的气体,色谱柱用Rtx-5 Cap. Column | 30m, 0.25mm ID, 0.25um,测得结果不理想,基本只有一个氮峰、碳酸甲乙酯(EMC)的峰,其他气体峰未出现,怀疑是分不开,和氮峰重叠。

    请问:

    ①怎么取样?进样体积多大合适?10μL、1mL?

    ②选择什么色谱柱,貌似用非极性的柱子分离较好?

    ③怎样设置GC(对于气体,是不是柱温度低点比较合适)和MS的参数呢?

    请各位老师不吝赐教,谢谢!
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  • 花开见我

    第1楼2013/07/31

    气体测定,用填充柱比较好吧。毛细管柱分离效果不佳。

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  • caicai

    第2楼2013/07/31

    你说的事C18柱吗?贵吗?有什么好介绍?

    用非极性毛细柱应该也可以吧。

    花开见我(cai008) 发表:气体测定,用填充柱比较好吧。毛细管柱分离效果不佳。

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  • symmacros

    第3楼2013/07/31

    应助达人

    可能用plot毛细管柱子(带捕集阱)分离好些。

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  • caicai

    第4楼2013/07/31

    目前实验室只有Mxt-1 15m*0.25mm*0.1um(非极性柱)和两个弱极性柱子,想先用Mxt-1试试,

    symmacros(jimzhu) 发表:可能用plot毛细管柱子(带捕集阱)分离好些。

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  • symmacros

    第5楼2013/07/31

    应助达人

    可能效果不是很理想。

    caicai(caihuanjie) 发表:目前实验室只有Mxt-1 15m*0.25mm*0.1um(非极性柱)和两个弱极性柱子,想先用Mxt-1试试,

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  • 安平

    第6楼2013/07/31

    应助达人

    建议换个柱子,可以用PLOT类。

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  • lhuabao

    第7楼2013/08/01

    我觉得没必要用MS吧,两个问题,一个是哪几种气体的含量比较重要,二个是,气体的大致含量是多少

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  • 千层峰

    第8楼2013/08/01

    成分和含量,正是楼主的目的呢。

    lhuabao(lhuabao) 发表:我觉得没必要用MS吧,两个问题,一个是哪几种气体的含量比较重要,二个是,气体的大致含量是多少

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  • fwonder

    第9楼2013/08/01

    ①怎么取样?进样体积多大合适?10μL、1mL?

    取样就把和用针吸取气体差不多,富集样品的容器里,来回抽吸几次,调整到需要的体积,然后就直接进样到GCMS。

    早期的GC,有配100微升的针用于气体进样,进样体积估计是10~100微升之间合适。根据设备判断的,我没有做过气体测试

    ②选择什么色谱柱,貌似用非极性的柱子分离较好?

    毛细管柱估计都差不多,你说的这些目标物在毛细管柱几乎都没有保留的。在进样口想办法咯

    ③怎样设置GC(对于气体,是不是柱温度低点比较合适)和MS的参数呢?
    你目前的设备条件,进样口温度和柱温都尽量降低吧,看能不能实现分离,进样口30度,柱温30度,恒温恒压。MS端主要扫描到你所需要的结果。传输线温度可能需要降低,不然很难维持进样口的低温,试下200度。扫描范围就直接从1amu开始好了,仪器最低支持多少质量数就从多少开始扫描

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  • caicai

    第10楼2013/08/01

    谢谢您的建议,我明天试试看。目前仪器最低是2m/z,我是设置2-250m/z。

    fwonder(fwonder) 发表:①怎么取样?进样体积多大合适?10μL、1mL?

    取样就把和用针吸取气体差不多,富集样品的容器里,来回抽吸几次,调整到需要的体积,然后就直接进样到GCMS。

    早期的GC,有配100微升的针用于气体进样,进样体积估计是10~100微升之间合适。根据设备判断的,我没有做过气体测试

    ②选择什么色谱柱,貌似用非极性的柱子分离较好?

    毛细管柱估计都差不多,你说的这些目标物在毛细管柱几乎都没有保留的。在进样口想办法咯

    ③怎样设置GC(对于气体,是不是柱温度低点比较合适)和MS的参数呢?
    你目前的设备条件,进样口温度和柱温都尽量降低吧,看能不能实现分离,进样口30度,柱温30度,恒温恒压。MS端主要扫描到你所需要的结果。传输线温度可能需要降低,不然很难维持进样口的低温,试下200度。扫描范围就直接从1amu开始好了,仪器最低支持多少质量数就从多少开始扫描

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