fwonder
第9楼2013/08/01
①怎么取样?进样体积多大合适?10μL、1mL?
取样就把和用针吸取气体差不多,富集样品的容器里,来回抽吸几次,调整到需要的体积,然后就直接进样到GCMS。
早期的GC,有配100微升的针用于气体进样,进样体积估计是10~100微升之间合适。根据设备判断的,我没有做过气体测试
②选择什么色谱柱,貌似用非极性的柱子分离较好?
毛细管柱估计都差不多,你说的这些目标物在毛细管柱几乎都没有保留的。在进样口想办法咯
③怎样设置GC(对于气体,是不是柱温度低点比较合适)和MS的参数呢?
你目前的设备条件,进样口温度和柱温都尽量降低吧,看能不能实现分离,进样口30度,柱温30度,恒温恒压。MS端主要扫描到你所需要的结果。传输线温度可能需要降低,不然很难维持进样口的低温,试下200度。扫描范围就直接从1amu开始好了,仪器最低支持多少质量数就从多少开始扫描
caicai
第10楼2013/08/01
谢谢您的建议,我明天试试看。目前仪器最低是2m/z,我是设置2-250m/z。