仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >环境监测 > 水质检测 > 帖子详情

让我出过糗的检测项目——铝

郭景祎

2013/08/02

其实铝这个项目最开始不是我做的，由于另一个同事干活总对付，不太认真，这个数据又比较受领导关注（不知道为啥，爱问这个），所以在年初经过人事变动后，重新分配任务，让俺做了她做的两个项目，铝和氨氮，把俺手里最好做的六价铬分给了她……

之所以说这个项目让我出过糗，是因为我之前做的所有上分光的项目空白都用纯水，除了阴离子和挥发酚类。但是铝这个奇葩应该用试剂空白，所以在我第一次做了之后发现我做的吸光值怎么比之前的高那么多？虽然相关系数做到了1.000，所以问了技术负责人，她看了两眼，无奈的说：“傻丫头，这个用试剂空白……”我当时觉得，哎，咋这丢人啊……自己也没仔细看标准，幸好没遇到考核的时候发现，要不我丢人丢大发了。在这之后我做那个项目都先把国准拿出来仔细看一遍，免得再犯这种白痴错误。现在将测定的过程和大家分享一下。

1.方法标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6中1.1铬天青S分光光度法

2.试剂及仪器

2.1 铬天青S溶液(1g/L)：称取0.1g铬天青S(C23H1309SCl2Na3)溶于100mL乙醇溶液(1+1)中，混匀。
2.2 乳化剂OP溶液(3+100)：吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。
2.3 溴代十六烷基吡啶，简称CPB溶液(3g/L)：称取0.6gYQB(C21H36BrN)溶于30mL乙醇[ф(C2H5OH)=95％]中，加水稀释至200mL。
2.4 乙二胺─盐酸缓冲溶液(PH6.7～7.0)：取无水乙二胺(C2H8N2)100mL，加纯水200mL，冷却后缓缓加入190mL盐酸，搅匀，用酸度计调节PH值为6.7～7.0，若PH>7，则慢慢滴加盐酸；若PH<6，可补加乙二胺溶液(1+2)，用酸度计进行调节。
2.5 氨水(1+6)。
2.6 硝酸溶液[C(HN03)=0.5mol/L]。
2.7 铝标准贮备液[ρ(Al)=l00mg/L]：购于标物中心。
2.8 铝标准使用液[ρ(A1)=1mg/L]：临用时将标准储备液[ρ(A1)=l00mg/L]稀释而成。
2.9 对硝基酚乙醇溶液(1.Og/L)：称取0.1g对硝基酚，溶于100mL乙醇（95%）中。
2.10 具塞比色管，50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。
2.11 分光光度计

3.分析步骤
3.1 取25mL水样于比色管中。
3.2 另取50mL比色管6只，各加入少量纯水，再分别加入铝标准使用溶液（1mg/L），加纯水至25mL。（我个人认为这个不定容也可以，因为最后在50mL的时候是最后定容，所以现在加个大概的水量就行了）加入量如下：

标准点
1
2
3
4
5
6
体积（mL）
0
0.20 0.50 1.00 2.00 3.00
浓度（mg/L）
0
0.008
0.020
0.040 0.080
0.120

3.3 向各管中滴加1滴对硝基酚溶液(1.Og/L)，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。下图为加酸前：

3.4 加3.0mL铬天青S溶液(1g/L)，混匀。

3.5 加1.0mL乳化剂OP溶液(3+100)，2.0mLCPB溶液(3g/L)，3.0mL缓冲液(PH6.7～7.0)，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。

由于乳化剂和OP溶液容易起泡，所以我一般加完后只以原地画圈的动作轻微摇一下

加入缓冲液后，定容，摇匀

3.6 于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，绘制标准曲线，从曲线上查得水样管中铝的质量。

以下是标准曲线和部分数据结果

4.检测结果

按照工作要求，这个月检测的是水源井，所以水样主要就是地下水和管网水，可能是由于现在自来水管材的原因，低于检出限的水样很少，多少都会含有一点铝，不过也没有超标，可以放心饮用啦！

分
该帖子已被版主-透明加10积分，加2经验;加分理由:原创

相关话题

zhw19811005

第1楼2013/08/02

一篇非常丰富的文章，期待继续

2

郭景祎

第2楼2013/08/02

应助达人

谢谢夸奖啊~会继续努力的
zhw19811005(zhw19811005) 发表:一篇非常丰富的文章，期待继续

0

透明

第3楼2013/08/02

还好，不是什么大错~

0

郭景祎

第4楼2013/08/03

应助达人

呵呵，对数据影响不大，就是曲线看着邪乎点
透明(zsj201204) 发表:还好，不是什么大错~

0

尘

第5楼2013/08/03

石墨炉也不好做来着

0

zyl3367898

第6楼2013/08/03

应助达人

曲线能做到1.0，楼主有什么秘诀吗?我做六价铬用容量瓶做，比比色管的相关系数高，10个点可做到5个9。

0

郭景祎

第7楼2013/08/04

应助达人

嗯，石墨炉的检出限比这个也低，不过我觉得石墨炉那个项目也不好做，重复性都不太好，还挺费时的
尘(fjh26) 发表:石墨炉也不好做来着

0

郭景祎

第8楼2013/08/04

应助达人

就是在加试剂的时候尽量混匀，细心一点就行。六价铬特别容易做到1.000，显色稳定，不过我的秘诀是将硫酸和显色剂等体积混匀，然后加5毫升，这样做就不错，你也可以试试，不过显色剂一定要现用现配
zyl3367898(zyl3367898) 发表:曲线能做到1.0，楼主有什么秘诀吗?我做六价铬用容量瓶做，比比色管的相关系数高，10个点可做到5个9。

0

爱爱猫

第9楼2013/08/05

谢谢分享咯

0

nphfm2009

第10楼2013/08/06

应助达人

我们现在已经改用ICP-MS来检测了

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...