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脱氢乙酸搞不来啊？救命！！

  • 母鸡哥哥
    2013/08/04
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 各位大神，求指点！

    做脱氢乙酸有情况。按GB/T23377做的，标样很好，线性6个9，但是样品加标回收低，只有50-60%。

    流动相PH大概是6-7，0.02mol乙酸铵：甲醇=90:10。

    做了两组样品，一组是饮料加标，样品离心后没有过萃取小柱，样品PH调成4-5

    一组是面包加标，样品用亚铁氰化钾和乙酸锌除蛋白，样品离心后用正己烷萃取除脂肪，样品PH调成4-5

    加标的结果不对啊，饮料加标25ug定容到25ml，看不出什么峰形，几乎检不出来，加标600ug定容到25ml，回收率只有63.75%

    面包加标25ug定容到25ml，几乎检不出来，加标600ug定容到25ml，回收率只有55%

    目标峰有拖尾，但不至于这么影响回收率吧？！
  • 分
  • 该帖子已被版主-cminzhen加2积分，加2经验;加分理由:鼓励！
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    +关注 私聊

  • nixiaolong

    第1楼2013/08/05

    标题有点吓人。你的ph值低了，你把 样品的ph 值调到6.6-6.8试试看

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    +关注 私聊

  • 母鸡哥哥

    第2楼2013/08/05

    好的，调了样品PH，差不多了

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    +关注 私聊

  • nixiaolong

    第3楼2013/08/06

    lz 调了ph以后 和以前差不多？

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  • 母鸡哥哥

    第5楼2013/08/06

    不是的，搞定了，谢谢你的指导

    nixiaolong(nixiaolong) 发表:lz 调了ph以后 和以前差不多？

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    +关注 私聊

  • 母鸡哥哥

    第6楼2013/08/06

    不是的，搞定了，谢谢你的指导

    nixiaolong(nixiaolong) 发表:lz 调了ph以后 和以前差不多？

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    +关注 私聊

  • nixiaolong

    第7楼2013/08/07

    呵呵，没事，这个ph值对脱氢乙酸影响很大，ph值过低，它有部分是以脱氢乙酸离子形式存在，所以回收率会偏低

    母鸡哥哥(v2752191) 发表:不是的，搞定了，谢谢你的指导

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  • zxy49231

    第8楼2013/09/24

    你换根柱子就可以解决了

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  • m3105075

    第9楼2017/06/09

    应助达人

    你好，想问问你脱氢乙酸回收率样品的前处理方法怎么做的？你遇到的问题怎么解决的？

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  • m3105075

    第10楼2017/06/09

    应助达人

    你好，请问脱氢回收率的问题解决了吗？

    nixiaolong(nixiaolong)发表:lz 调了ph以后 和以前差不多？

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