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脱氢乙酸搞不来啊？救命！！

母鸡哥哥

2013/08/04

液相色谱（LC）

各位大神，求指点！

做脱氢乙酸有情况。按GB/T23377做的，标样很好，线性6个9，但是样品加标回收低，只有50-60%。

流动相PH大概是6-7，0.02mol乙酸铵：甲醇=90:10。

做了两组样品，一组是饮料加标，样品离心后没有过萃取小柱，样品PH调成4-5

一组是面包加标，样品用亚铁氰化钾和乙酸锌除蛋白，样品离心后用正己烷萃取除脂肪，样品PH调成4-5

加标的结果不对啊，饮料加标25ug定容到25ml，看不出什么峰形，几乎检不出来，加标600ug定容到25ml，回收率只有63.75%

面包加标25ug定容到25ml，几乎检不出来，加标600ug定容到25ml，回收率只有55%

目标峰有拖尾，但不至于这么影响回收率吧？！

分
该帖子已被版主-cminzhen加2积分，加2经验;加分理由:鼓励！

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nixiaolong

第1楼2013/08/05

标题有点吓人。你的ph值低了，你把样品的ph 值调到6.6-6.8试试看

0

母鸡哥哥

第2楼2013/08/05

好的，调了样品PH，差不多了

0

nixiaolong

第3楼2013/08/06

lz 调了ph以后和以前差不多？

0

liuhao_zx

第4楼2013/08/06

pH值7-8

0

母鸡哥哥

第5楼2013/08/06

不是的，搞定了，谢谢你的指导
nixiaolong(nixiaolong) 发表:lz 调了ph以后和以前差不多？

0

母鸡哥哥

第6楼2013/08/06

不是的，搞定了，谢谢你的指导
nixiaolong(nixiaolong) 发表:lz 调了ph以后和以前差不多？

0

nixiaolong

第7楼2013/08/07

呵呵，没事，这个ph值对脱氢乙酸影响很大，ph值过低，它有部分是以脱氢乙酸离子形式存在，所以回收率会偏低
母鸡哥哥(v2752191) 发表:不是的，搞定了，谢谢你的指导

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zxy49231

第8楼2013/09/24

你换根柱子就可以解决了

0

m3105075

第9楼2017/06/09

应助达人

你好，想问问你脱氢乙酸回收率样品的前处理方法怎么做的？你遇到的问题怎么解决的？

0

m3105075

第10楼2017/06/09

应助达人

你好，请问脱氢回收率的问题解决了吗？
nixiaolong(nixiaolong)发表:lz 调了ph以后和以前差不多？

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