【求助】有关石墨炉法测定铬

应助达人

氘灯扣背景的范围一般在190-400nm，铬应该在357.9nm，可以用氘灯扣背景。按说1000度的灰化温度能除去干扰基质的，2600度原子化，2700-2800度净化是正常的。不知你检测背景过高的是样品还是质控样？如果是样品，很可能是你前处理没消化好

应助工程师

氘灯扣除背景是没有问题的，只是你使用1000度灰化是不是有点高了呀，这有可能影响你的标准曲线

应助达人

测铬时你加不加基体改进剂，不加的话你的灰化温度可以低点，我用的PE600灰化在700~800左右，原子化温度在2300左右即可，具体可以根据出峰情况调整。消解可以称0.2~0.5克样品，加6毫升硝酸和2毫升双氧水，如果效果不理想，再加1毫升HF即可。

PE600是横向加热还是纵向加热？

仪器提示灯能量低，光电倍增管负高压高？负高压有多少？

背景过高反应在标样和样品中。我明天抓图给大家看看

灰化1000度，原子化是2600度，这都是仪器测铬默认的条件。开扣背景后，虽然仪器有负高压过高的提示，但标样50ppb有0.5220的吸光值。明天抓图给大家看看。

我用的仪器是只给灯电流，负高压是仪器自己跟的，我还真没注意在哪里看得到。在优化界面，能看到的也只是元素灯和氘灯能量匹配的情况，测定中也报告灯能量低，负高压高。

铬在357.9nm , 开扣背景，实际就是打开氘灯，并且与元素灯自己匹配。原子化那会，样品出峰的同时，背景值也用灰色笔迹显现，数显有0.5多，同时仪器报告负高压高。不是说氘灯扣背景大于1的吸光值都可以吗？为啥0.5的背景就报警呢？