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【求助】我找不到污染源,求各位大侠帮忙

气相色谱(GC)

  • 仪器是Agilent6890N,FID,分流/不分流进样口.这几天我发现在做空白时有几个峰除不掉,出峰温度在200到230度左右,请各位给点建议.谢谢!
    我作了如下尝试:
    1、反复老化,换新柱子;
    2、清洗衬管,分流隔垫,热清洗检测器;
    3、换新载气,新减压阀.
    我已经弄了两个星期了,毫无进展,恳请各位老大帮忙!!

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  • 我在故我思

    第1楼2006/07/21

    请问一下楼主,您做的是什么空白啊?

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  • cdcflyc

    第2楼2006/07/21

    还有一些情况:
    在恒温250度走空白,不会出现杂峰,只有走程序升温时才有,而且重现性很好.
    我怀疑污染源在气瓶到进样口之间,当柱温低时,污染物被载气带到柱子中富集,升温则被检测.

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  • cdcflyc

    第3楼2006/07/21

    纯溶剂,二氯甲烷、丙酮、正己烷,不走溶剂也试过,都没有效果.

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  • learner1999

    第4楼2006/07/21

    应助达人

    是不是气体净化装置出现了问题

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  • cdcflyc

    第5楼2006/07/21

    因为我用的气体纯度较高,一直没有使用气体净化装置,这种问题我还从来没有碰到过,好晕啊!!

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  • raychem

    第6楼2006/07/21

    该换脱水管和脱氧管了。
    实在还不行,就做一个柱补偿。保证成功!!!!~~~~~~~~~~

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  • 了了

    第7楼2006/07/21

    我以前也遇到过这种情况,我不知道你的空白是怎么处理的,不过你可以把试剂换成别的厂家生产的或用色谱醇试一下,有没有效果。实在不行就让工程师过去把仪器重新测试一下。

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  • cdcflyc

    第8楼2006/07/21

    脱氧、脱水装置我都没有安装。
    现在我越来越肯定污染在减压阀到进样口之间,不知大家有没有碰到过EPC或者是铜管被污染的情况??

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  • 我在故我思

    第9楼2006/07/21

    以前实验室的国产色谱就是出现了这种情况,后来发现是脱氧管和除水装置由于长时间没有更换而失效污染了,后来活化了一下就好了。楼主,您也可以试试。

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  • 逆水寒

    第10楼2006/07/21

    da有没有资料啊 提供一点

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