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做邻苯为什么标准曲线线性变差呢?

  • dxs19871010
    2013/08/09
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近时不时的在做邻苯,差不多有一个多星期没有运行样品了,今天走了个新配的标准系列,发现线性非常的差,

    浓度范围是:0.5--8.0ppm

    发现响应值不太对(外标法)(这个响应值也就是积分面积)

    0.5ppm为42147;

    1.0ppm为83805;

    2.0ppm为169938;

    4.0ppm却达到了426706;

    8.0ppm达到了1021219;

    很明显后面两个浓度的响应值异常偏高,导致标准曲线线性差,整体校正完之后,校正值较给定值偏了许多,

    16种混合组分,大部分都出现这样的问题

    首先我确定标准溶液的配制上是没有问题的,肯定不是浓度配制的不准确。

    仪器的各项参数也和以前一样,以前从来没有出现这种情况,

    恳请大家帮忙分析一下
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  • lucia_J

    第1楼2013/08/09

    看看以前做的曲线,在同样的EM电压的前提下,最高点和最低点的积分面积偏差多少,
    确保GC是干净的,如果换过衬管,最好先走几针高浓度的在走曲线

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  • daidai1985

    第2楼2013/08/10

    做标线之前,有没有更换衬管和隔垫呢,最后两个点至偏高,有可能是有残留

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  • swgaogao

    第3楼2013/08/11

    柱子应该也有关系吧,我们的柱子用了一年多了
    之前跑样也是高浓度的偏大比较多
    线性也做不好
    改下升温程度看看。

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2013/08/11

    应助达人

    长时间没有测试应该先确认仪器稳定性后再进行测试比较好。

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  • 马克思的战友

    第5楼2013/08/12

    应助达人

    仪器要先熟悉基体的味道,先进几针空白吧。

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  • niuniu688

    第6楼2013/08/12

    我也出现这情况啊,以前没碰到,我也郁闷死了

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  • dxs19871010

    第7楼2013/08/14

    那你这个问题解决了么?具体是哪里出了问题呢

    niuniu688(v2740907) 发表:我也出现这情况啊,以前没碰到,我也郁闷死了

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  • dxs19871010

    第8楼2013/08/14

    您的意思是说,把升温程序中高温时间延长么?还是怎么操作呢

    这个问题困扰我很长时间了,做邻苯是这样,以前用顶空气质联用也是这样

    swgaogao(swgaogao) 发表:柱子应该也有关系吧,我们的柱子用了一年多了
    之前跑样也是高浓度的偏大比较多
    线性也做不好
    改下升温程度看看。

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  • 爆发吧,小宇宙

    第9楼2013/08/15

    为什么要先走几针高浓度的再走曲线?

    lucia_J(hgy154) 发表:看看以前做的曲线,在同样的EM电压的前提下,最高点和最低点的积分面积偏差多少,

    确保GC是干净的,如果换过衬管,最好先走几针高浓度的在走曲线

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  • xixi_sun

    第10楼2013/08/15

    因为是新换的衬管,高浓度的标品可以补偿衬管玻璃棉等对邻苯的吸附,再走低浓度稳定性要好很多。

    爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:为什么要先走几针高浓度的再走曲线?

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