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PE claurs 500 GCMS-一路寻找维修上的美味!

气质联用(GCMS)

  • 仪器型号是PE claurs 500 gcMS,第一次见到它,觉得长得还算是比较大气,在之前的实验室运转正常,经过长途跋涉,又由于途中没有工程师或维护人员护驾,到达的时候,就出现异常了。

    第一篇-抽真空。
    4月8日,开机,抽真空,抽不上去,咨询工程师,说是好久没开机需要长时间抽一下看情况,或是更换可能漏气的零部件,8日,9日,10日抽真空,抽了4天3夜了,真空度就一直停在4.8*e-5左右没有再下降了。这样的真空度肯定是不理想的。
    1.怀疑色谱柱两端石墨垫或离子源上的O型圈导致漏气。用氩气吹扫柱箱传输线附近和离子源外围,也并未发现40的峰。
    2.怀疑调谐液有问题,因为打开调谐液几乎没有69的峰。后来抽到4.8*e-5后直接输入69,131,213,502后见下图情况。

    图1

    图2


    图3


    图4

    5月9日找PE公司订购离子源上O型圈和传输线上的石墨卡套这两个配件,领导找他朋友借到一瓶调谐液,重新更换,抽真空结果依然不理想。在依然找不到原因的情况下,领导决定拆卸MS外壳进到里面看看情况,在这之前,对gcMS从来都只有远观而不能亵玩得我,抱着好奇而激动的心情。
    首先拆卸顶盖,然后用旋掉两面侧盖的螺丝。拆掉三块面板后的硬件图。
    图1 MS主板,数据线,光电倍增管。

    图2
    调谐液传输管。

    图3 调谐液电磁阀供电的接线口。


    图4 MS传输线和分子涡轮泵,真空规。


    图5 真空腔右侧的金属挡板。


    图6 MS电源之变压器。

    在此步骤后,清理MS内部灰尘,排查所有部件的螺丝是否松动,唯一遗憾的就是并未用氩气进行内部吹扫,结果漏掉某些不显眼的螺丝的排查和零部件的松动。
    5月14日,排查传输线接色谱柱接口、传输线上螺母卡套、调谐液外接按钮、调谐液内接管、离子源O型圈、2处卸空阀螺母,抽真空依然不理想。

    5月20日,这么长一段时间仪器抽真空都抽不上,于是申请报修,正好约好维修工程师这两天上门维修,结果碰上悲催的事情。工业园突然停电,当时gcMS正在抽真空,由于仪器并未连接UPS等相关缓冲设备,停电瞬间仪器关闭,电脑关闭,此时听到gcMS的MS端发出尖锐刺耳的滴滴连续声,以为会是仪器自我保护过程中分子涡轮泵逐渐停下转速的声音,声音持续1-2分钟停止后,才无奈关上仪器电源开关,拔下电脑和仪器电源插头。

    第二篇-电脑和MS的联机。
    5月21日,来电后立马去实验室查看设备情况,悲剧发生了,电脑无法打开,按下电源开关后指示灯一直闪,显示屏提示无信号,拔掉所有接线后重新连接,依然如此,由于对电脑不太懂就请一位懂电脑的领导查看情况,一开始判断为电脑主机箱内的电源烧掉了,于是把认为烧掉了的电源装进别台主机箱内,开机正常,排除电源的问题,怀疑是主板烧掉了,于是把电源装回主机(此时不关上主机箱外壳),打开电源开关,看到主板下方冒出一阵烟,果然是主板出现了问题,此时问题更麻烦了,此电脑(戴尔品牌)是仪器专用电脑,里面所装的系统均为戴尔授权正版的,如果主板坏了,除了维修,实在没有更好的解决办法,因为后来把戴尔主机内硬盘装上别台电脑出现需要注册码无法进入windows界面的情况。为了能及时维修仪器无法抽真空的问题,于是最有效措施先用其他电脑连接仪器再说。但是原戴尔电脑里的数据需要拷贝出来,于是出现这样的连接,用上戴尔电脑里的电源接进其他电脑主机内,电源分别接上两硬盘,戴尔电脑主机里的硬盘和现在所用电脑硬盘,copy,花了近两个小时才copy出之前电脑里的大部分数据,少部分出现无法copy的现象,也懒得管了。总算解决电脑的问题,虽然里面的系统是03版本的,不知道是否能被turbomass认可?
    装turbomass,顺利,ok!于是打开气源,打开gc开关,MS开关,MS端发出正常滴滴声,打开turbomass,显示无法连接MS,重启电脑,重启MS等一段时间继续连接,还是连接不了, MS端每隔2-3分钟出现滴---滴滴---三声,表示电脑并未连接上仪器。

    5月22日,和gcMS配套戴尔电脑型号是GX620(双核,和仪器连接时需要关闭一个CPU),重新更换华硕新主机P5SD2-VM后(单核),正常后重装turbomass软件,但是电脑和仪器连接不上。于是重新把新电脑里的03版本系统换成XP版的,然后重装turbomass软件,出现电脑和MS连接不上的问题,虽然有一大堆安装说明书,但是其实有用的很少。然后打电话和几个PE的工程师确认并要到电脑的IP号:64.1.1.1,255.255.255.0,他们的回答都是不太知道,可能是这样的,叫我试试,结果输入进去还是不行,后面工程师发过来80页的安装说明,看到说明发现IP地址那一块都有错误,应该是64.1.1.1,255.255.0.0,唉,无语得很。后来按照说明书对照之前安装的,发现少了BIOS和IIS,不太懂电脑,公司懂电脑的领导进行了这两项的设置,发现说明书上戴尔的电脑中的BIOS和我们使用的华硕的有很大不同,后来问工程师说最重要的是关掉双核就可以了。然后是IIS,其中一项需要一个地址来源,i386,IIS6.0forXP安装IIS服务必用的i386安装包,结果光盘里面没有。。。唉,又不行,得换过盘来重新安装试试。。。之前重装过几次软件,但都是在和仪器配套的戴尔电脑上安装的,现在是一台新的主机,原来重新安装软件对新主机来说是一项很大的工程。呜呼!

    5月27日,PE的工程师过来维修。首先把电脑上的XP中文版换成XP SP3英文版,装完主板驱动,对电脑进行IP和组件设置后重装turbomass软件,NIST2005,但是结果不容乐观,还是连接不上。检查MS,发现并无什么大问题,工程师怀疑还是电脑的配置不对,只能先从电脑配置上下手。依照安装说明书上要求,需要换成XP SP2英文版的系统,由于现有资源有限,这一要求暂时无法满足,网上找不到此版本。。。软件要求电脑配置:


    之前配套的电脑是GX620的,只是主板被烧坏。单单从一台新电脑到安装设置完成,个人感觉对于电脑盲还是存在困难。之后的打算是先装一个XP SP2英文版系统试试,若还是不行就去维修或更换之前戴尔的主板。


    5月30日,打电话咨询几个工程师关于和此仪器配套电脑的配置问题,一位工程师说此型号仪器必须接戴尔电脑或是配置好的联想电脑;一位工程师说上述不一定,但是系统必须要是XP2的英文版。因为目前仪器原配烧了,所以换了另一台主机,按照第二位工程师说的,昨天装了戴尔正版XP2的英文版,驱动,装好turbomass的软件,对电脑BIOS,IP,IIS,FTP,Firewall进行设置。但是结果是并未连接上仪器,工程师给出的回答是,可能还是电脑的问题,但是也有可能是MS的问题。。。郁闷死了。重新定位工程师的作用!虽然恢复原配比较麻烦,毕竟主板是零几年的了,最多只能买二手的,但还是果断让电脑恢复原配状态!

    5月31日,安装戴尔Dell Optiplex GX620主板(大板)intel 945G后电脑和仪器连接成功,原来还是原配好,至于其他不重要。立即预约工程师维修抽真空的问题。

    第三篇-抽真空OK。
    6月4日,PE工程师过来仪器维修。漏气。检查传输线后没问题用氩气吹扫,发现是真空规上面的螺丝松了原来漏气的地方如此不易发现,拧过后重新抽真空,效果比之前好一些,开始庆幸申报维修时对的,但是工程师并未解决根本问题。

    6月5日,自己再次用氩气吹扫MS内部,发现更漏气的是这个地方,拧紧后抽真空,半小时到达5.0*e-5,几个小时能到达下图所示。



    第四篇-电脑和gc的联机。
    6月18日,端午假期回来之后上班第二天联机提示turbochrom already present。电脑和gc突然联接不上了,是不是又一次悲催的事情发生。去华强北确认之前购买回来的电脑主板是否出了问题,网线是否有问题,电脑配置的问题,最后不得不怀疑可能是gc面板上的DotLINK坏了。

    6月24日,PE工程师带来数据线和dotLINK板(A-底板PCB+B-上板PCB)过来试机维修,试机发现就是dotLINK板坏了,此板需上万元,翻看维修记录,之前有过一次维修,于是找到之前的旧板(A-底板PCB+B-上板PCB),尝试调换AA或BB,结果还是有意外的收获,竟然调换AA之后联机成功,庆幸省到。

    第五篇-清洗离子源。
    7月2日,清洗离子源。拧开仪器上固定离子源外围的两个螺丝。



    第一步,便于拆卸,从底座上取出离子源体。



    第二步,拆卸灯丝,拧出固定灯丝的一个螺丝,再拧下两个给灯丝供电的铜色的金属脚,白色部分为绝缘的陶瓷。灯丝一般是钨丝,在被电流加热到1000K的时候会电子获得能量挣脱束缚从表面逃逸出来,提供电子束。



    第三步,拧出四个螺丝,拆卸离子源盒上方的离子出口金属板。



    第四步,拆卸支撑离子源盒的四个金属柱。



    第五步,离子源中心的部件。离子加热组件,离子阱,推迟极。

    第六步,拧出固定铜色导电金属的两个螺母,卸下金属加热组件。拆出离子阱和推斥极。



    推斥极-螺母,垫片,绝缘环,导电金属柱,推斥极负责将带电的离子推出离子源进入四级杆。




    拆卸完成后向氧化铝粉中加入去离子水,将铝粉调成均匀而浓稠的浆状,用棉签蘸氧化铝粉涂在金属表面(包括灯丝孔)打磨,摩擦去除表面附着材料后,可获得光洁的金属表面。用去离子水冲洗所有金属部件。将所有金属部件(绝缘体不能放入清洗)放入烧杯中,依次用去离子水超声5min除盐,甲醇(HPLC级)超声5min除极性成分,丙酮超声5min除极性成分,再用己烷(HPLC)超声5min。取出放入gc的烘箱中烘干,重装。由于并未拆到透镜组,部件并不是太多。而仪器还未在正常状态,所以暂未调谐检查清洗情况。

    待续···
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  • 花开见我

    第1楼2013/08/01

    光一个电脑,就弄的头大。
    PE的都需要指定电脑吗?
    还好我们没遇到对电脑硬件和软件要求严格的仪器。
    电脑都是自己去电脑城组装的,系统就不说了。
    一样工作,挺正常的。

    ps:ups还是要的。如果有,这次就可以省很多事。

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  • szgrace

    第2楼2013/08/01

    N年前就申请了,需要走流程。。。

    花开见我(cai008) 发表:光一个电脑,就弄的头大。
    PE的都需要指定电脑吗?
    还好我们没遇到对电脑硬件和软件要求严格的仪器。
    电脑都是自己去电脑城组装的,系统就不说了。
    一样工作,挺正常的。

    ps:ups还是要的。如果有,这次就可以省很多事。

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  • 原天

    第3楼2013/08/01

    应助达人

    初看调谐界面,我还以为是在看water的液质,还反复看了上标题。
    那电脑怎搞到那么头痛!

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  • zhw19811005

    第4楼2013/08/01

    这个过程还真挺曲折的

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  • zyl3367898

    第5楼2013/08/03

    应助达人

    这仪器是新仪器吗?毛病不少,电脑还是组装的好,原装的软件验证也麻烦。

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  • last1

    第6楼2013/08/03

    赞一个,不错,还有图,刚接触GC-MS 学习了

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  • tang566

    第7楼2013/08/03

    应助达人

    维修过程挺曲折。
    对于漏气的问题,是什么原因导致松动的呢?平时维护时会动那些地方的螺母吗?

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  • szgrace

    第8楼2013/08/06

    可能是因为仪器搬动造成的。那些地方平时应该很少会打开看到。

    tang566(tang566) 发表:维修过程挺曲折。

    对于漏气的问题,是什么原因导致松动的呢?平时维护时会动那些地方的螺母吗?

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  • tang566

    第9楼2013/08/06

    应助达人

    你们的仪器经常会搬动吗?

    szgrace(szgrace) 发表:可能是因为仪器搬动造成的。那些地方平时应该很少会打开看到。

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  • szgrace

    第10楼2013/08/06

    问过他们好几个工程师,都说需要指定,联想或戴尔。。。

    花开见我(cai008) 发表:光一个电脑,就弄的头大。
    PE的都需要指定电脑吗?
    还好我们没遇到对电脑硬件和软件要求严格的仪器。
    电脑都是自己去电脑城组装的,系统就不说了。
    一样工作,挺正常的。

    ps:ups还是要的。如果有,这次就可以省很多事。

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