标准加入法关于内标物的选择

只有 印刷纸张中的Pb含量均一，第二种方法才是对的。

应助达人

ICP-MS的标准加入法也不是你所描述的第一种，也不是第二种，第一种是ICP-MS中常用的在线内标

请教专家，标准加入法同时使用内标法怎样操作最正确，谢谢

请问第一种在线加内标为什么不妥？不吝赐教

我的回答只涉及 第二种方法；

我可没说第一种方法不妥。

应助达人

能详细讲一下你第二种方法是怎样做的吗？很好奇你这样做能得到准确的结果。

加内标的基本要求是所有的样品中的加入量是相同的。如果加入的内标元素是样品中含有的元素，而样品中元素的含量是不确定的，这样测出的内标的变化就不知道是由于测量引起的变化还是由于含量不同引起的变化，就起不到校正作用。所以加入的内标元素都是样品中不含有的元素，如 Rh Re In等等，就是你提到的第一种方式，也是大家都采用的方式。

用Pb来做内标也不是不可以，但你要保证在所有的样品，包括在标样中的Pb的含量都是相同的，否则就不对。如果样品中Pb的含量不相同，你就要知道每个样品中的准确的Pb的含量，才可以用它来做内标。

你好，我是这样考虑的。对于样品，我是同一个样品进行平行样的前处理，消解成溶液，因此样品中Pb含量应该相同。而标样我加入的是As单标，因此都不含铅。而第一种方式我觉得加入标液后，Rh的体积增量与As的体积增量不一致，不知这样考虑是否合理

标样中也应该加与样品同量的内标呀

应助达人

你这样做应该没问题。如果能确定加入的标样中只有As而没有其它的元素，原则上来讲你可以用样品中含有的其它任何元素做内标。Pb并不是最合适的，因为Pb的质量数、化学性质与As都差别很大，可尽量选一个与As质量数相近的元素来做内标。

做一个样品、再做一个标样，在这么短的时间里，仪器不会有太大的变化，用不用内标应该问题都不大。一般加内标的话都是做一条标准曲线后可能要做几十个样品、或是测量几个小时以上，这时就需要加内标来监测仪器的稳定性。这么做的好处就是标样与样品的基体匹配最好，但将样品量扩大了一倍，在样品量少时这样做问题不大，如果样品量很大的话，增加的工作量就相当可观。