香精香料样品GCMS数据处理的一些问题探讨

应助达人

二、原料带来的杂质

食品香精中最常用的的溶剂丙二醇（PG）随存放时间增长（香精陈化），两个丙二醇的两个羟基都可能会发生脱水反应通常会生产（聚合）有五个二聚丙二醇，丙二醇三聚体，丙二醇和其它醇的醚等。下面是含丙二醇的香精的图谱，里面有部分衍生出来的产物：



三乙酸甘油酯（Triacetin）也是食品香精中最常用的溶剂之一，随着香精陈化时间增长，会出现二乙酸甘油酯（Diacetin, 通常是两个峰，中间的也无法回到基线的连峰）和单乙酸甘油酯（monoacetin），有时候也会有一个丙酸代替的产物等，也会分解出来乙酸、甘油。如下图：





另一个例子，丁位内酯（Delta-lactone），包括丁位癸内酯、丁位十一内酯、丁位十二内酯、丁位十四内酯等，主峰前面往往会有m/z100, 113主要离子的色谱峰, 这是3-heptyl(或其它长短不等的烷基) dihydro5-methyl-2(3H)-Furanone，是产品的付产物，可以计算到其定位内酯里面。



这方面的例子很多，大家平时可以留意一下。

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三、未完全或重叠峰的分析

主要有下列方法，在前面的原创里面探讨过了，这里就不再讲了。

1. 直接观察分析

例如，观察峰有无分叉，峰型有无变化，点击峰不同的地方看看离子有无变化。

2．峰纯度分析

利用纯度分析软件来观察。

3. 用Amdis进行处理

利用Amdis质谱数据解卷积软件解析未分离峰，大峰里面遮盖的小峰等，请参考有关资料或我前面的原创。

4. 其它方法

目标物离子提取，其它拆分软件等。

四、反应物

香精一般有下列几种反应：

1 缩醛反应

2 缩酮反应

3 酸和醇的酯化反应

4 醛的氧化反应

5 氧化反应

6 酯交换反应

7 皂化酯化反应

8 聚合反应

9 分解反应

10 希夫（Schiff）反应

在前面已经讲了几种反应类型，请参考相关内容。这里只是举两个例子。

在有水的情况下，丁位癸内酯和乙醇反应：



下面是举个希夫反应物的例子，醛和氨基化合物反应生成希夫碱，例如羟基香茅醛(hydroxycitronellal)和邻氨基苯甲酸甲酯（MA）反应生成希夫碱（橙花素）。

反应式：



下面是有羟基香茅醛(hydroxycitronellal)、邻氨基苯甲酸甲酯（MA）和反应生成希夫碱（橙花素）以及兔儿草醛、MA和反应物的色谱图：

：





上面是简单的小结，给大家一个提示或方向，供参考。希望多指正和参与讨论，谢谢。

非常系统的分类总结，楼主辛苦了

朱老师出新作了，占个位置慢慢看

朱老师的大作值得好好学习。
给您提个建议，希望您考虑一下：
您找的这些谱图很具有代表性，平常我分析的面比较窄，很少碰到这些典型的图，如您在对这些图进行分析时将原始数据文件上传一份，大家可将质谱图直接建库，这会给我们的工作带来莫大的帮助。
敬请您考虑一下。

确实很系统的总结。平时在工作中，也有遇到多组分的情况，有时把握不准。对于多个峰，没有合计起来。或者有些峰被覆盖了，也没有仔细去找。

多组分以及重叠峰的处置平时确实有点疏忽的，朱老师谈的几点值得以后工作中加以好好考虑的，学习了，谢谢朱老师

十分详尽的总结，感谢朱老师的耐心总结

朱老师，我用极性柱子，发现用我的气相方法DPG和verdyl acetate 会重叠在一起。