酸度，压力，泵速对ICP检测的影响

原天

2013/09/05
色谱

私聊

ICP光谱

1.前言

ICP是由ICP光源、进样装置、分光装置、检测器和数据处理系统组成。其中进样装置又作为对检测结果最重要的因素，溶液雾化的效率进直影响检测结果。本文主要针对溶液酸度、雾化器压力和泵速对检测结果的影响。

2.设备

1）安捷伦 720 ICP-OES 配同心雾化器

2）PE 400AAS

3）Lab Tech EHD360石墨消解仪

3.试剂

1）5%酸度2PPM Pb标液

2）14%酸度2PPMPb标液

3）25%酸度2PPMPb标液

4）NIST 2582参考物质（Pb含量208PPM）

5）硝酸（分析纯，浓度68%）

注：标液的酸浓度是相对于（5）试剂

4.仪器参数

1）功率1.2KW

2）等离子气15L/min；辅助气1.5L/min

3）稳定时间15s；1次读数时间3s;读数次数3次

5.实验结果

5.1酸度的影响

5.1.1分别对5%，14%，25%酸度的2PPM Pb标液在不同雾化强力下进行上机分析，结果见表1

雾化压力160KPa
项目	净强度	背景	总强度	信噪比
5%硝酸	12660	2027	14687	6.245
14%硝酸	11359	2078	13437	5.612
25%硝酸	11084	2042	13126	5.427
雾化压力180KPa
项目	净强度	背景	总强度	信噪比
5%硝酸	12256	1241	13497	9.874
14%硝酸	11327	1228	12555	9.225
25%硝酸	10847	1227	12074	8.838
雾化压力220KPa
项目	净强度	背景	总强度	信噪比
5%硝酸	10743	775	11518	13.864
14%硝酸	9998	784	10782	12.755
25%硝酸	9557	788	10345	12.132

表 1

从表1的数据中，对不同酸度进行结果分析

不同的压力	160Pa	180Pa	220Pa
5%与14%的偏差	10.83%	7.88%	7.18%
14%与25%的偏差	2.45%	4.33%	4.51%
5%与25%的偏差	13.28%	12.21%	11.69%

表2

在不同的雾化压力下，检测结果的净强度，随着酸度的增大而减少，5%的硝酸的检测结果最大，分别比14%和25%高出10%左右。

5.1.2 称取0.1克2582，用硝酸进行消解，定容到25ML容量瓶（样品定容后酸度大约在20%左右）在不同酸度的标液用ICP和AAS进行测试，结果见表3

仪器	ICP结果	AAS结果
5%硝酸	179PPM	203PPM
14%硝酸	189PPM	203PPM
25%硝酸	193PPM	202PPM

表3

从结果看出酸度对于AAS的结果影响不大，但对于ICP有较大的影响，所以选择与样品一致的酸度的标液，对结果的准确性有更大的保证。

5.2雾化器压力的影响

从表1的数据中，以5%硝酸质的结果进行分析，得出表4

项目	净强度	背景	总强度	信噪比
160KPa(a)	12660	2027	14687	6.245
180KPa(b)	12256	1241	13497	9.874
220KPa(c)	10743	775	11518	13.864
a与b偏差	3.24%	48.10%	8.44%	-45.03%
b与c偏差	13.16%	46.23%	15.82%	-33.62%

表4

结果发现，本实验室仪器随着雾化压力的变大，净强度变小，背景强度有较大的减小，但信噪比有大幅的增加。

5.3泵速度的影响

分别在160KPa雾化压力下，对进样泵速度为10rmp,15rmp,20rmp的不同酸度的标液进行测试，结果见表5

10rmp
项目	净强度	背景	总强度	信噪比
5%硝酸	12227	2003	14230	6.102
14%硝酸	11138	1998	13136	5.575
25%硝酸	10625	2029	12654	5.237

15rmp
项目	净强度	背景	总强度	信噪比
5%硝酸	12660	2027	14687	6.245
14%硝酸	11359	2078	13437	5.612
25%硝酸	11084	2042	13126	5.427

20rmp
项目	净强度	背景	总强度	信噪比
5%硝酸	12593	2060	14653	6.112
14%硝酸	11573	2058	13631	5.622
25%硝酸	11202	2074	13276	5.4

表5

从结果看，三种速度的结果基本一致，但15rmp的信噪比相对稍为高一点

6.总结

从实验发现，酸度，雾化压力对检测结果的影响是较大的，而泵速基本影响不大，综合实验所得，本实验室选取压力180KPa，泵速15rmp作为仪器参数，14%的硝酸作为标液介质。