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石英棉位置不正确造成的峰型改变

气相色谱(GC)

  • 仪器是GC-2014,前一天走样的时候峰型还是好好的,可昨天一同事换过隔垫之后就出问题了,相同的进样量峰面积竟然能相差一倍,同时原来不拖尾的峰也变得拖尾了。同时出峰时间也与原来相差的挺大的。



    进样量相同的两针走出的峰,连续走了好几针都是这样,一会大一会小的,初步判定是时换隔垫的时候螺母没拧紧漏气了,可是检查之后还是出现这样的情况,进而怀疑问题出在石英棉上,打开一看果然是这样,石英棉都冲到玻璃衬管的口边了,从新装填石英棉之后出峰就变得正常了。

    原因分析:原来是同事在更换隔垫的时候是带压操作的,估计是在更换隔垫的时候气体压力直接将石英棉给冲到衬管口边了。



    附:2014进样口维护的方法:如果GC正在运行,按“system”键后按“维护INJ”(PF2键)。进样口和柱箱开始冷却,当温度降到40℃以下时,载气自动停止供应,当显示GC就绪时,就可以开始检查维护进样口,更换隔垫了。完成后按“分析(Anal.)”(PF2),待状态灯变绿后就可分析。也可以在关机状态下直接更换。
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  • kv2005kv

    第1楼2013/09/07

    从楼主样品峰的对比(粉色和黑色谱图)保留时间变化不大,漏气严重的话应该影响保留时间和峰型

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  • xiaohan1976

    第2楼2013/09/07

    我们也遇到相同的问题,石英棉被人进样时用长针头带上来了,峰型老是拖尾,面积相差也太大,开头以为柱子问题,老化没起作用,换了同型号柱子还是一样,最后拆开进样口看看是棉到顶了,重新装后进样峰型正常了

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  • xiao-jin

    第3楼2013/09/07

    石英玻璃棉在衬管内的作用应该有二个方面,1、可以对样品中的杂质进行一定范围的过滤;2、使得样品能均匀成为气态进入色谱柱。玻璃棉放置的位置必须严格按照仪器厂家所推荐的位置和量,在更换隔垫时注意气流会将玻璃棉从衬管中吹出,在一些小细节上要仔细认真,个人观点。

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  • zyl3367898

    第4楼2013/09/07

    应助达人

    我更换进样垫时也是带压操作,这样节省时间,不用等待降温,也遇见过这种情况,玻璃棉到顶了,出峰不好。

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  • 安平

    第5楼2013/09/07

    应助达人

    具体是什么样品?

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  • 飘殇

    第6楼2013/09/07

    甲苯样。

    安平(byron1111) 发表:具体是什么样品?

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  • 老多_小多

    第7楼2013/09/09

    楼主怎么不扩大点,写个原创大赛作品呢

    你已经分享了这么多,又有图谱,再加点内容,说说前因后果,就是很不错的原创啦

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  • xxmtf

    第8楼2013/09/09

    看了以前的一些资料都没有看到玻璃棉装填方式会影响样品出峰(拖尾),楼主的经验值得参考

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  • louqm2005

    第9楼2013/09/11

    气相还是挺有意思的,多出问题,久了也成专家了。

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  • langlang11

    第10楼2013/09/13

    给自己一个警告啊

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