土司
第1楼2013/09/16
1.用外标法。柱子Methyl Silicone Gum如HP-1,CP-Sil 5CB, 50m*0.53mm*15um,50度起始温度保留2.5分钟,10C/min,升温到150C,保持10分钟。1uL进样量,FID检测器,进样口和检测器温度都为250C,恒压100kp,10:1分流比。
2.内标法。柱子和条件同上面的。内标物为10uL仲丁醇加入到50mL甲醇样品中,质量分数为0.0204%,大致杂质校正系数为,乙醇1.38,丙酮1.32,异丙醇1.30,乙酸甲酯2.03,正丙醇1.08,异丁醇0.94,正丁醇1.00.计算方法,杂质含量=内标物质量分数*校正系数*色谱上对应杂质面积百分数/谱图上内标物质量分数。或自己软件中设定打印成质量归一化法,直接得到结果。
zyl3367898
第4楼2013/09/16
楼主经常做这种实验吗?数据真详细。