王水湿法消解ICP-AES法测定土壤中多种微量元素含量方法验证
【摘 要】本文采用王水湿法消解，ICP-AES法测定土壤中Ba、Co、Cr、Cu、Mn、Nb、Ni、P、Sc、V、Y、Zn元素，实验中各元素检出限、精密度、准确度结果满意。
【关键词】王水湿法消解 ICP-AES 土壤 微量元素
土壤中重金属元素含量的传统测定方法主要采用分光光度法或原子吸收光谱法，虽然测定结果准确但操作步骤多，花费时间长且试剂消耗量大；一般采用HCl-HNO3-HClO3-HF四酸分解或者碱熔分解样品，ICP-AES法测定结果具有高精密度和准确度；目前，利用ICP-AES法测定土壤中多种组分的方法已有很多，能同时测定土壤中4～54种。
但是对于王水溶解样品，能测定多少种元素，文献报道很少。由于氢氟酸使用时有一定的危险性，并且预处理阶段赶酸不彻底，测定时会损坏仪器的进样系统，本文主要对于王水溶解样品，ICP-AES法测定土壤中元素含量的方法进行研究。
1、实验部分
1.1、试剂及国家标准物质
试剂：硝酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、纯净水
国家标准物质：土壤成分分析国家标准物质GBW07401、GBW07408
1.2、仪器及工作条件
仪器：SPS8000-电感耦合等离子体发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、电热板、量筒、移液管、锥形瓶、温度计、容量瓶等
SPS8000-电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件：
1.3、样品预处理
称取土壤成分分析国家标准样品GBW07401、GBW07408各2份于150ml锥形瓶中，加入15ml王水（1+1），电热板上110℃左右加热，待成湿盐状时，取下冷却，用蒸馏水冲洗瓶壁，加入5ml王水（1+1），加热至沸腾，取下，冷却，并定容至100ml容量瓶中，待测。
1.4、标准溶液配制
用1.0mg/ml的Ba、Co、Cr、Cu、Mn、Nb、Ni、P、Sc、V、Y、Zn标准溶液逐级稀释配置混合标准溶液。
2、结果讨论部分
2.1、分析波长的选择与背景校正
ICP-AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，且同时具有同步背景校正功能，因此实验中对每个测定元素优化选取一条谱线进行测定，综合分析强度、干扰情况、稳定性及谱线形状，选择谱线干扰少、精密度高的分析线。选择结果如下表所示。
2.2、各种元素的线性关系
各种元素线性方程、相关系数如下表所示。
2.3、各种元素的检出限
空白连续测定6次，以3 倍标准偏差作为方法检出限，结果如下表所示。
2.4、精密度计算
将样品GBW07708连续测定6次，计算精密度。结果如下表所示。
2.5、方法准确度
样品测定结果如下表所示。
3、实验结论
结果表明，王水溶解样品，ICP-AES法测定土壤样品中的金属元素Ba、Co、Cr、Cu、Mn、Nb、Ni、P、Sc、V、Y、Zn，方法安全、简单易行、试剂用量少，能够满足土壤样品中Ba、Co、Cr、Cu、Mn、Nb、Ni、P、Sc、V、Y、Zn分析的要求。
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