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ICP工作条件的优化

qq250083771

2013/09/22
x射线仪器

ICP工作条件的优化

1、氩气压力设置

ICP使用中，氩气既是雾化气还是辅助气和冷却气。雾化气是为了把溶液形成气溶胶，从而把样品带入炬管内；辅助气切线进入炬管，形成螺旋状，是为了把进入中心管的样品溶液包裹起来而不使其四处扩散；冷却气流量最大，是为了把等离子体所产生的高温点向炬管前端推移，避免高温点离中心样品管太接近，以避免样品还没有进入辅助气体内就在中心管内被烤干、沉积，从而引发中心管堵塞现象。氩气流量的大小直接关系到仪器的灵敏度和稳定性，太小或者太大都不合适，要根据仪器和测定元素进行选择。

一般随着雾化器流量的增加，灵敏度迅速增大，随后变小，甚至略有下降。原因是雾化效率、等离子温度变化和传质速度交互作用影响所致。

一般雾化器的效率为1%，超声雾化器效率为10%左右（溶液进样之后，雾化器将吸入的液体雾化，由雾室进行粒径分选，小于一定粒径的通过雾室进入矩管，进行电离，大于一定粒径的当做废液排走），冷却气流量和辅助气流量对于ICP的稳定性有显著影响，且关系到火焰的温度及分布。

由于样品类别、仪器型号、测定元素的不同，仪器功率等条件有些差别。

2、进样量设置

进样速度完全由蠕动泵控制。泵管夹持松紧程度、弹性、泵速、泵速均匀程度、泵头直径、滚柱直径、滚柱数量等与进样的稳定性直接相关。

选择合适的泵速是保证良好精度的必要环节。泵速太低会导致弹性泵管脉动进液，泵速太快则导致泵管磨损加剧，且不能提高仪器的灵敏度。（增加点关于泵管调节方式，特别是新手操作的时候：首先逆时针旋松压杆旋钮，接着开慢泵，右手顺时针慢慢调紧旋钮，左手同时拿着泵管进样端在纯水（或空白）面上下抽动，使溶液和空气分段进入泵管，当看到溶液段将吸不吸时，先停止旋动旋钮，接着在它上面做个刻度记号，最后再拧多一圈半，这样就调好了。下次拆装的时候就好辨认了。可能仪器不一样，图形有变化）

通常ICP分析的进样量应控制在0.5-1.5ml/min，过大的进样量将使等离子炬火焰不稳定，甚至出现熄火。一般多采用1.0ml/min（根据仪器情况和所测元素适当调节）。

3、功率调整

加载到ICP上的功率是维持ICP稳定的能量，它通过负载线圈耦合到ICP上。功率影响等离子体的温度和温度场分布，随功率提高，开始时灵敏度增加，同时背景增加；继续增大功率，信背比改善不明显甚至变宽。

对于易激发的元素应选择低功率，如Na、K；对难激发元素则选择高功率。通常要选择折中功率，兼顾难易激发元素。

分
该帖子已被版主-tang566加10积分，加2经验;加分理由:原创帖～

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qq250083771

第1楼2013/09/22

应助达人

多谢依风老师的指导未尽之处欢迎建议

0

tang566

第2楼2013/09/22

应助达人

新建方法时，方法的优化很关键。

0

sonne86400

第3楼2013/09/22

写的不错支持下

0

依风1986

第4楼2013/09/22

应助达人

不用谢，貌似写错我名字了，凤？
qq250083771(qq250083771) 发表:多谢依凤老师的指导未尽之处欢迎建议

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abcpgf

第5楼2013/09/22

应助达人

为什么你老是抢我的题目呀，QQ
qq250083771(qq250083771) 发表:多谢依风老师的指导未尽之处欢迎建议

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依风1986

第6楼2013/09/22

应助达人

老师也可以来篇其它的，题目可以相同，内容可以另辟蹊径
abcpgf(abcpgf) 发表:为什么你老是抢我的题目呀，QQ

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abcpgf

第7楼2013/09/23

应助达人

我内容都整好了，抓的图不是很清晰。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:老师也可以来篇其它的，题目可以相同，内容可以另辟蹊径

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依风1986

第8楼2013/09/23

应助达人

没事，小伙伴们都期待啊！
abcpgf(abcpgf) 发表:我内容都整好了，抓的图不是很清晰。

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qq250083771

第9楼2013/09/23

应助达人

我看你没写这类题材啊
abcpgf(abcpgf) 发表:为什么你老是抢我的题目呀，QQ

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qq250083771

第10楼2013/09/23

应助达人

改了不好意思
依风1986(xurunjiao5339) 发表:不用谢，貌似写错我名字了，凤？

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