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MSF在大量Th中测U的应用

fly814

2013/09/25

私聊

ICP光谱

一、前言

在核燃料后处理中，模拟料液Th:U在100左右。Th，U的谱线比较复杂，有成千上万条，会相互的干扰，造成测量误差。一般是通过采用分离的方式，如TBP(磷酸三丁酯)萃取或采用离子交换树脂，将Th和U分离开来再到ICP-AES上机测试。这样耗时耗力，本文尝试采用PE公司optima 8000型号的ICP-AES自带的MSF处理软件，通过建立模型对未经分离的Th，U混合样品上机测试，探讨MSF在大量Th中测U的可行性。

二、实验

1.工作曲线的配置

将U的标准溶液（1000ppm）分别稀释到0，05ppm，1ppm，2ppm，5ppm，10ppm。分别记为：calib blank，std1，std2，std3，std4，std5.

2.分析波长的选择

选择U的两个波长，409.014nm和385.958nm。

3.仪器条件的选择

参数	数值
射频发生器	40.68MHz
RF功率	1300w
样品冲洗时间	30s
等离子气体流量	15.0ml/min
辅助气流量	0.2 ml/min
雾化气流量	0.55 ml/min
样品提升量	1.5ml/min
元素及波长	U 409.014nm U 385.958nm

4.仪器的风貌

5.样品的配置

分别配50ppm的Th，1#100ppm Th+1ppm U，2#50ppm Th+1ppm U，3#25ppm Th+1ppm U，4#50ppm Th+0.5ppm U，5#50ppm Th+2ppm U。

三、实验分析与讨论

3.1 图谱

从图中可以看出，在波长385.958nm，大量的Th存在对U的测定有明显的干扰，有部分峰重叠。在波长409.014nm，光谱干扰不是特别明显。

3.2 MSF模型的建立

在检查光谱的窗口选择calib blank为空白b，std 2为分析物a，，50ppm的Th为干扰物i.如下图所示：

保存MSF模型。

3.3 数据再处理

分别用传统的方法和MSF模型的方法对分析结果进行处理，所得的结果见下表：

样品	波长	真实值	未校正	相对偏差	MSF	相对偏差
50ppm Th	U 409.014	0	0.18	/	0.03	/
50ppm Th	U 385.958	0	4.48	/	0.01	/
1	U 409.014	1	1.30	29.81	1.01	1.309342
1	U 385.958	1	9.69	869.09	0.92	7.913132
2	U 409.014	1	1.20	19.66	1.05	4.80866
2	U 385.958	1	5.29	428.83	0.93	6.772419
3	U 409.014	1	1.13	12.91	1.06	5.995864
3	U 385.958	1	2.96	195.92	0.93	7.179365
4	U 409.014	0.5	0.70	20.05	0.55	4.813511
4	U 385.958	0.5	5.02	451.57	0.49	1.267319
5	U 409.014	2	2.26	26.15	2.14	13.89925
5	U 385.958	2	6.61	461.33	2.06	5.752433

由此可见，使用MSF模型进行校正后，可以是结果更加准确。

3.4 讨论

这也只是我的一点不太成熟的做法，不知道是不是这样做。而且继续加大Th的浓度是不是可以仍然可以用这个模型？选择不同浓度的分析物对测量结果的影响是否很大都需要进一步讨论。有不足的地方欢迎大家拍砖

—————————————————————————————

分界线（又补充了一些数据）

为了考察所建立的MSF模型适合主体干扰与待测元素的比值范围，确定是否需要建立如几为老师提到的分段校正模型，又做了以下实验。主要是配了不同浓度的Th:U，与之前配的样品一起，重新进行测试。6#200ppm Th+0.2ppm U,7#200ppm Th+0.1ppm U，8#100ppm Th+0.2ppm U，9#40ppm Th+0.2ppm U，Th：U分别为1000:1，2000:1,500:1,200:1.1#-5#样品的配制如前文所述，Th:U分别为100:1,50:1,25:1,100:1,25:1.

比较校正前后的结果如下表所示：

样品编号	元素波长	加入U浓度	校正前	相对偏差	校正后	相对偏差
50PPM Th	U 409.014	0	0.126	/	-0.015	/
50PPM Th	U 385.958	0	2.985	/	-0.001	/
1	U 409.014	1	1.249	24.9	0.991	-0.9
1	U 385.958	1	6.533	553.3	0.963	-3.7
2	U 409.014	1	1.191	19.1	1.056	5.6
2	U 385.958	1	4.188	318.8	1.061	6.1
3	U 409.014	1	1.186	18.6	1.118	11.8
3	U 385.958	1	2.644	164.4	1.073	7.3
4	U 409.014	0.5	0.67	34	0.52	4
4	U 385.958	0.5	3.801	660.2	0.55	10
5	U 409.014	2	2.254	12.7	2.102	5.1
5	U 385.958	2	5.131	156.55	2.08	4
6	U 409.014	0.2	0.746	273	0.2	0
6	U 385.958	0.2	11.81	5805	0.171	-14.5
7	U 409.014	0.1	0.624	524	0.094	-6
7	U 385.958	0.1	13.08	12980	0.258	158
8	U 409.014	0.2	0.5	150	0.205	2.5
8	U 385.958	0.2	6.871	3335.5	0.265	32.5
9	U 409.014	0.2	0.309	54.5	0.199	-0.5
9	U 385.958	0.2	2.744	1272	0.21	5

从结果中可以看出，主要干扰物质与待测物的浓度比在25:1:2000:1，相对偏差大都在10%以内。比较两个波长的结果，其中409.014nm的波长更加准确。实验结果表明，建立的MSF模型具有很宽的适用范围，不需要建立分段模型，不需要进行Th、U的分离就可以得到相对准确的结果。对今后已知基体中杂质的测定提供一个参考，也可与标准加入法、基体匹配法进行比较。

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守一

第1楼2013/09/25

终于看到MSF的解析方面的原创了。楼主要是有多些验证数据然后分析将给大家带来更多帮助，我之前也写过安捷伦的FACT模型解析的验证试验

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fly814

第2楼2013/09/25

恩恩，有时间继续补充数据。之前一直都在看帖不发言的，第一次参加此次活动，谢谢支持~~
守一(andrew-zhang) 发表:终于看到MSF的解析方面的原创了。楼主要是有多些验证数据然后分析将给大家带来更多帮助，我之前也写过安捷伦的FACT模型解析的验证试验

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h232659253

第3楼2013/09/25

学习了，有做pb的msf模型的？？

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h232659253

第4楼2013/09/25

想问一下楼主，msf模型是什么原理的，跟安捷伦的fact有什么区别的？

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newjame

第5楼2013/09/26

这个可以，如果能有点常规元素的干扰分析就更好了

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秋月芙蓉

第6楼2013/09/26

很好的经验分享，平时用这个的不多

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abcpgf

第7楼2013/09/26

应助达人

不错的应用，还需要做更多的方法验证。

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fly814

第8楼2013/09/26

呵呵，其实原理都是一样的。主要要看你的基体是什么吧。确定什么元素对Pb造成干扰，可以尝试选择这个元素作为干扰物，建立模型~~
h232659253(h232659253) 发表:学习了，有做pb的msf模型的？？

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fly814

第9楼2013/09/26

MSF 就是把空白、干扰物和分析物分开计算，具体原理也想讲不清，嘿嘿，之前听过一个老师讲过FACT，给我的感觉是一个意思。
h232659253(h232659253) 发表:想问一下楼主，msf模型是什么原理的，跟安捷伦的fact有什么区别的？

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fly814

第10楼2013/09/26

恩，是的，最近才开始研究这个MSF。因为文献报道的不多，中文的没几篇，英文的我就没找到。问他们应用工程师，老是让我换谱线，不推荐用MSF，说这个MSF很复杂。私下的说，不知道是他自己不了解，还是我理解错了，我总觉得没那么复杂呢！呵呵
newjame(newjame) 发表:这个可以，如果能有点常规元素的干扰分析就更好了