仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

色谱仪和工作站的调零问题

安平

2013/09/28
药物分析

气相色谱（GC）

色谱操作中的工作站零点调节问题

概述：在色谱操作中，应当对色谱仪和工作站的零点调节问题加以注意。

大家如果用过比较老的色谱仪（包括现在的很多厂家的色谱仪），大多会在仪器上找到检测器输出调零旋钮或者按键，可以调节检测器输出电压。

调节检测器输出电压这个功能其实是很有用的，可以使得多次进样的色谱图比较规整，还可以协调工作站和检测器之间的检测范围。尤其是在需要进行数据比对的场合。

如下图，在连续4此测定FID基线漂移的实验中，每次采集基线前都做了基线调零，在数据比较的时候，基线起点是相同的，可以很直观的看到基线漂移的对比情况。

不同的仪器系统，本底信号会相差较大，可以通过调零，将不同条件色谱图的起始电压调节到相似的水平，在使用积分仪、数据处理机（其自身不能改变零点）的时候就比较方便。

现在色谱工作站的使用比较普遍，很多工作站自身具有调零功能，在使用调零功能时候，需要注意色谱仪和工作站工作范围匹配的问题。

以常见的N2000工作站为例，由于零点调节不良的问题，经常可以看到色谱峰平头或者色谱峰底部被截断的情况。

例如色谱仪输出电压为300mV，此时如果在工作站强制调零，那么工作站可以测量的最大峰高就是700mV，即可测量范围降低。这时就会看到平头色谱峰。

比较好的办法是，在做N2000的零点调节之前，要保证N2000的输入（即色谱仪的输出电压）为0mV，其实最简单的办法，就是只在仪器关闭的时候调零一次，以后不再调零。

仪器的自动调零功能，有时候会带来些许麻烦，有时候我们会看到十分平直的，强度为0的基线，往往是检测器输出饱和的标志，但是由于工作站的自动调零，饱和信号被强制为0而不是仪器输出最大值，遇到这种情况，需要特别注意。

使用Shimadzu的GC2010和GC2014时，可以实验使用一下“零点释放“功能，可以利用绝对的电压，考察仪器本底信号。

例如下图，GC-FID。首先做零点释放。第一段基线为检测器关闭，电压输出为0，然后打开检测器，电压升高到1000uV左右，点火后电压升高到60mV。依次可以判定仪器点火成功。如果点火后电压升高过多，系统可能有污染或者色谱柱不良。

等待仪器稳定的过程中，可以做一下零点释放，看看基线绝对强度，可以了解系统本底信号的大小。

小结：略述零点调节和零点释放

精
该帖子已被管理者-雨木霖设置为精华，下面是奖励记录：加10积分,加5声望

分
该帖子已被版主-老多_小多加20积分，加2经验;加分理由:原创奖励

相关话题

zyl3367898

第1楼2013/09/28

应助达人

安老师说的是用零点释放也可以看出系统是否污染了。

0

雨木霖

第2楼2013/09/28

一般我都是只点仪器上的调零。
不过释放零点来看检测器是否污染是个好创意

0

ahuahuahua

第3楼2015/08/01

俺用的千谱工作站中可以设定一个开始采集时自动归零的选项，每次采集的谱图都在零点，呵呵

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...