贵金属分析试样的制备

贵金属分析试样的制备

引言

贵金属分析试样的取样与加工是整个分析工作的重要环节。如果不能从一大堆待分析物料中取出一定数量的能代表整个物料的平均含量的分析试样，就使后面的分析工作变得没有实际意义。对于贵金属物料来说，因贵金属在矿石中赋存状态的特殊性和二次资源的多样性，使取样的代表性变得十分困难。贵金属价格的昂贵，对分析结果的准确性比其他金属的分析要求更高，这已引起人们的极大重视。国际贵金属学术讨论会专门讨论了贵金属物料的取样理论和方法，并发表了专门的论文，这说明取样与加工在贵金属分析过程中的重要地位。

1. 贵金属矿石矿物的取样与加工

贵金属在自然界中的赋存状态很复杂，尤其是金多以自然金存在，金的粒度变化较大，微小颗粒甚至在显微镜下都难以分辨，大的可达千克以上。金的延展性很好，在加工过程中，金的破碎速度比脉石的破碎速度慢，因此对未过筛的和残留在筛缝中的部分绝对不能弃去，此部分大多数为自然金。金矿石的取样与加工一般按切乔特公式进行。即 Q＝Kd²(1-1)

式中Q为矿石试样的最少取样质量；d为矿石试样中最大颗粒直径；K为矿石特性参数。式1-1是经验公式。K值的确定是根据地质条件提出，其数值大小与金在矿石中的赋存状态、浸染均匀程度及金的粒度有关，且随矿石粒度的不同而变化。对于非常均匀的矿石，K值定为0.05。随着不均匀程度增加，K值也增大。一般金矿的K值在0.6～1.5之间。K值也可以用实验的方法来决定。一般金矿石的加工流程如下图所示。

对于较难加工的金矿石试样，在棒磨之前加一次盘磨碎样磨至0.154mm ,因为棒磨机的作用是用钢棒冲击和挤压岩石再磨细金粒，能满足一般金粒较细的试样所需的破碎粒度。粗金粒的试样，用棒磨机只能使金粒压成片状或带状，但达不到破碎的目的，而盘磨机是利用搓压的作用力使石英等硬度较大的物料搓压金粒来达到破碎的目的。加工过程中应注意的问题参考有关著作。除金矿以外，其他贵金属矿石试样的取样与加工比金矿石易均匀，但需要注意矿石中自然铂、钯等状态的存在。

2. 影响取样量的因素分析：

2.1 精度要求与样品均匀性的影响

贵金属元素的取样量的多少取决于两个因素：一是需满足分析要求的精度；二是试样的均匀程度，即取出的少量试样中待测元素的平均含量要与整个分析试样中的平均含量一致。实际上贵金属在矿石中含量很低，且又集中在少数矿物颗粒中，要达到取出的试样与总试样完全一致是很难做到的，因此只能在满足所要求的误差范围内进行取样，取样量愈大，误差愈小。例如某金矿的矿石试样经加工至0.075mm(200目)，分别取出10g、20g、30g、40g试样进行多次分析，测定结果中金含量(g／t)分别为0.0032、0.0032、0.0032、0.0034，其相对标准偏差(RSD)分别为51.92％、25.82%、17.57%、7.78%。由此可见，如果要求分析误差在20%以内，则取样量应在20g以上。

2.2 粒度的影响

试样中贵金属矿物的破碎粒度与取样量也有很大关系，粒度愈大，试样愈不均匀，取样量愈大。例如某铜镍矿中，铂主要以砷铂矿物存在，颗粒较大，经破碎至0.074mm，其颗粒直径为筛孔的一半，即0.037mm。要求测定结果的RSD不大于10%,需要称取250g；RSD不大于25%，只需称取40g。另一类型矿石中砷铂矿物的颗粒较小，平均直径为0.005mm。测定结果的RSD小于10%，只需称取0.625g。从上述情况可看出，贵金属矿物粒度的大小，对取样量影响很大。两种含铂矿物的粒度相差7倍，而取样量却相差400倍。因此，加工矿物试样时应尽可能磨细，以便减少取样量。2.3 方法灵敏度的影响

取样量的多少还应考虑测定方法的灵敏度。为了达到一定的测量精度，除满足上述取样量的条件外，还应满足测定方法的灵敏度要求。

结论：

影响贵金属测量结果的因素很多，取样量的多少也很重要，样品的代表性有的时候也受实验环境的影响，比如上面提到的粒度大小、样品均匀性等，千万别小看了样品的制备，那关系到样品的结果，对实验室和客户来说都很重要。