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岛津2010plus AOC5000残留溶剂 重复性不好？

  • pfizer2001
    2013/10/09
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 水作溶剂，顶空瓶温度90 针温度100 进样体积500ul 柱子RESTEK-1 30M 0.25 0.25 流速0.8ml/min ，柱温35 进样口250 检测器310 ，顶空瓶保持20分

    重复性及其不好 在20%上下

    大家遇到这个问题么？如何解决？
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    +关注 私聊

  • 安平

    第1楼2013/10/09

    应助达人

    首先诊断问题在顶空还是GC。可以用液体进样考察，看看重复性如何，如果重复性好，问题应该在顶空。


    进样针会不会泄漏，或者进样针吹扫不足需要考虑。

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第2楼2013/10/09

    应助达人

    待测物质是什么？

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  • pfizer2001

    第3楼2013/10/09

    甲醇 乙醚 乙醇

0
    +关注 私聊

  • tangtang

    第4楼2013/10/09

    分流比是多少？

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  • pfizer2001

    第6楼2013/10/10

    我降低了 顶空平衡温度，稍微好了点

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    +关注 私聊

  • pfizer2001

    第7楼2013/10/10

    顶空的温度如何设置，跟溶剂肯定有关的，我看了跟K 分配系数，但是如何计算呢？每次那么多的溶剂如何优化呢？
    肯定有一个最佳的点？

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  • 安平

    第8楼2013/10/10

    应助达人

    50、60度就可以做。

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  • valorb

    第9楼2013/10/10

    你要测什么残留溶剂？

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    +关注 私聊

  • pfizer2001

    第10楼2013/10/10

    是啊 这么样的残留溶剂 真的50度就可以了
    但是老师非得用90度让测 说方法是要求这样测的

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