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关于食品包装中邻苯二甲酸检测的问题,急求!

气质联用(GCMS)

  • 最近我们单位在研究开发关于食品包装材料中邻苯二甲酸酯的测定,采用标准GB/T21928-2008的方法,仪器用的是赛默飞的,我是单位的新人,而且专业也不是化学相关专业的,但是最近在承担着开发这个实验的重任,现将实验中遇到的问题请教各位高人

    第一,我按照标准配置的标准使用液,根据标准给出的浓度即0.5mg/L 1.0 2.0 4.0 8.0 做出的标准曲线如邻苯二甲酸二甲酯的曲线方程为y=30000000x+10000000 R平方=0.9936 不知这个曲线做的有没有问题

    第二,我在做预实验的时候,我只能找出定量离子,关于标准附录上提供的定性离子及其丰度,根本找不到,例如邻苯二甲酸二甲酯的定性离子及其丰度比163::77:135:194(100:18:7:6),而实际的质谱图中我只能找出定量离子163,根本找不出其他的定性离子,现在我只能根据保留时间去推断

    第三,Nist普图库怎样更新,因为我们的普图库平时都是检索纺织品方面的禁用偶氮染料,第一次接触增塑剂,所以想问下这个Nist普图库要怎么更新。

    希望各位高人不辞吝教,不胜感激!!!!
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  • 花开见我

    第1楼2013/10/09

    标线的相关系数一般要求995以上。
    其他定性离子找不到?是全扫描吗?在设置参考离子时,是在TIC图中操作的。
    如果是邻苯,NIST谱库里面都有的。更新谱库的话,是要钱的(谈不上更新,就是重新购买谱库)。

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  • 千层峰

    第2楼2013/10/10

    1.曲线稍差了点,手动积分下可能有改善。
    2.编好方法,打一针8mg/L的标样,全扫描采集,可以看到每种邻苯二甲酸酯的质谱图。着重检查方法设置是否有误。
    3.NIST库无需更新,一般的邻苯二甲酸酯的质谱图都在里面,实在没的,可以自己打个标样,然后提取质谱图添加进谱库中去。

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  • 多多兽

    第3楼2013/10/10

    明天我操作一下,进一针8mg/L的混标。今天又稍微改善了一下,混标的十六个峰都出现了,定性离子也找到了。谢谢您~

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  • ruan651209

    第4楼2013/10/11

    看了楼主的题目进来的,以为又有新项目了。

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  • jauny0000

    第5楼2013/10/11

    你十六个峰都能出来吗?我怎么只有十五个峰啊?好像DNP没出来

    多多兽(v2802420) 发表:明天我操作一下,进一针8mg/L的混标。今天又稍微改善了一下,混标的十六个峰都出现了,定性离子也找到了。谢谢您~

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  • 多多兽

    第6楼2013/10/14

    我十六个峰都出来了,不过只有定量离子,根本找不到定性离子,而且我做出的方程太大了,根本达不到检出限0.05的标准,我又把混标稀释了很多倍,做出的方程还是不行,苦恼中啊。您也做这个实验呢吗,我都无助了,哎~~~摸索不出来啊

    jauny0000(jauny0000) 发表:你十六个峰都能出来吗?我怎么只有十五个峰啊?好像DNP没出来

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  • 多多兽

    第7楼2013/10/14

    您做过这个实验嘛,我现在很苦恼啊,做不出来,按照标准做不出来,改良了一下也做不出来,如果您做过相关实验,希望跟您请教一些问题,不胜感激啊

    ruan651209(ruan651209) 发表:看了楼主的题目进来的,以为又有新项目了。

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  • jauny0000

    第8楼2013/10/15

    我最近正准备做呢。我标品是1ml十六种的那种。。。第一次做的时候只有十五个峰,在进行定量的时候,也是定性离子找不到;我也很郁闷当中。国标出来的那么简单,我咋就做不出来呢。

    多多兽(v2802420) 发表:我十六个峰都出来了,不过只有定量离子,根本找不到定性离子,而且我做出的方程太大了,根本达不到检出限0.05的标准,我又把混标稀释了很多倍,做出的方程还是不行,苦恼中啊。您也做这个实验呢吗,我都无助了,哎~~~摸索不出来啊

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  • 多多兽

    第9楼2013/10/15

    我今天又做了一遍,估计咱俩的问题差不多,但是我好像发现了,应该选择全扫描。明天才能出图,我再看看。如果方便加我的QQ吧,1695138576,咱们探讨一下

    jauny0000(jauny0000) 发表:我最近正准备做呢。我标品是1ml十六种的那种。。。第一次做的时候只有十五个峰,在进行定量的时候,也是定性离子找不到;我也很郁闷当中。国标出来的那么简单,我咋就做不出来呢。

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  • jauny0000

    第10楼2013/10/16

    我已经加你Q了。。。我就是全扫面,才出来十五个峰。郁闷呢。

    多多兽(v2802420) 发表:我今天又做了一遍,估计咱俩的问题差不多,但是我好像发现了,应该选择全扫描。明天才能出图,我再看看。如果方便加我的QQ吧,1695138576,咱们探讨一下

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