质控样做不好了

应助达人

我做塑胶类含SB元素一般都要加HCL，您前处理是如何做的？

应助达人

你是用什么仪器来检测啊

应助达人

用的是原子荧光，加了5%的盐酸

应助达人

黄芪GBW10028锑浓度应该不高吧？消解所用试剂的空白如何？
称样量多少？ 加入多少试剂呢？140摄氏度赶酸用了多长时间呢？

应助达人

试剂空白是没有问题的，0.5g样品，加10ml硝酸，赶酸将近4个小时吧，至剩下1ml左右，质控样中锑的含量是0.063±0.014mg/kg

应助达人

你 分析的全程序空白有多高呢？ 微波消解罐直接在赶酸器上赶的酸吗？

锑的浓度如此之底，仪器的检出限能满要求吗/

应助达人

空白在0.1-0.2ug/L，是直接赶得酸，所以时间很长。质控样定容至25ml，大概浓度要在1.2ug/L左右才行，我们标曲浓度是0，1，2，4，8，10ug/L

应助达人

直接赶酸从10mL至1.0mL，用4个小时不算长；如果分析仪器能满足检出限要求，试剂空白也没有问题，标准曲线溶液也没有问题，那就是消解方法的缘故啦。

应助达人

我也觉得是消解的问题，消解哪里出错了呢？