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急问一有关物质分析问题

  • zhuwenshuasd
    2006/08/02
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近在做一个产品的有关物质分析,用的是HPLC法,质量标准为欧洲药典标标。
    具体的分析条件如下:
    色谱柱为XBP-C1柱。
    色谱柱长0.25m,内径4.6m;
    三甲基硅烷键合硅胶做为填充剂,流动相为水和甲醇体系;
    检测波长254nm;
    流速为2.5ml/min;
    现在的问题在几个小时内重复进样,主峰的保留时间波动较大,最小为6.078min,最大为7.758min,请问怎么会出现这种情况,是不是与柱子的
    流失有关系,注:我们用的是新柱子。

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  • 龙木

    第1楼2006/08/02

    有个问题得提醒你一下,你用的2.5ml/min的流速?这个速度可有点大哟!

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  • lingponey

    第2楼2006/08/02

    每进一针保留时间都不一样吗?
    走一个样,你用多长时间呢

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  • chenshimei888

    第3楼2006/08/02

    甲醇的比例是多少?按经验看,甲醇多的话,你2.5ml/min的流速太大了,柱子很快就坏了,而且压力吃不消。

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  • zhuwenshuasd

    第4楼2006/08/02

    我用到的流动相具体为:甲醇:乙腈:溶液A=17:29:54
    溶液A:含3.7g/l的正十二烷基磺酸钠和2.8%稀磷酸的水溶液。
    上面我提到的条件是欧洲药典的要求,不能轻易改。
    每个样品的保留时间为30min。

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  • Easy-Boy

    第5楼2006/08/02

    柱子也是按欧洲药典的吗?

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  • zhuwenshuasd

    第6楼2006/08/02

    柱子的填料都是三甲基硅烷键合硅胶(TMS),只是填料的厂家可能不一样。

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  • 水管修理工

    第7楼2006/08/02

    有没有气泡啊

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  • zhengshuchao

    第8楼2006/08/02

    可能流速太大

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  • Easy-Boy

    第9楼2006/08/03

    那就只能忍耐着这种变化了。你知道就行。要不就按药典的要求用完全一致的柱子。

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  • hahahe

    第10楼2006/08/03

    不知道你的泵系统压力稳定吗?

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